ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 16273.0-85 "Селен технический. Общие требования к методу спектрального анализа"*

______________

* Государство-разработчик Россия. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26.11.2014 N 1773-ст вводится в действие на территории РФ с 01.09.2015 (ИУС N 3, 2015 год). - Примечание изготовителя базы данных.

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол N 64-П от 27.02.2014)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС N 9132

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KZ, KG, RU, TJ, UZ [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации

_______________

Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2015-09-01.

Стандарт дополнить разделами - 1а-1в (перед разделом 1):

"1а. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.010-99* Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений".

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 10298-79 Селен технический. Технические условия

ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Методы спектрального анализа

ГОСТ 20996.0-2014 Селен технический. Общие требования к методам измерений

ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ ИСО 5725-6-2002** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

_______________

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

1б. Методы проверки приемлемости результатов, получаемых в условиях повторяемости и воспроизводимости

1б.1. Проверку приемлемости результатов параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, осуществляют при получении каждого результата измерений рабочих проб.

1б.2. Процедура проверки приемлемости результатов параллельных определений предусматривает сравнение абсолютного расхождения между наибольшим и наименьшим -результатами единичных измерений (определений) , выполненными в соответствии с методикой измерений, с пределом повторяемости .

Если выполняется условие

,                                                (1)

то за результат измерений принимают среднеарифметическое значение из -результатов единичных измерений (1, ..., ).

Если условие (1) не выполняется, проводят процедуру, описанную в 1б.3.

1б.3. Получают еще параллельных определений, при этом , если процедура измерений не является дорогостоящей, и 1, если процедура измерений является дорогостоящей.

За результат измерений принимают среднеарифметическое значение из результатов единичных измерений при выполнении условия

,                           (2)

где - максимальный из результатов единичных измерений;

- минимальный из результатов единичных измерений;

- значение критического диапазона для числа результатов единичных измерений .

Значение критического диапазона рассчитывают по формуле

,                                         (3)

где - коэффициент, зависящий от числа результатов единичных измерений, полученных в условиях повторяемости и доверительной вероятности . Значения коэффициента для принятой вероятности 0,95 приведены в таблице 1;

- СКО повторяемости, рассчитанное по формуле

,                                                              (4)

где - предел повторяемости;

- коэффициент, зависящий от принятой вероятности и числа параллельных определений .

Значения приведены в таблице 1 для принятой вероятности 0,95.

Таблица 1

1б.4. Если условие (3) не выполняется, необходимо выяснить причины, приводящие к неприемлемым результатам измерений, и принять меры к их устранению или за окончательный результат измерений может быть принята медиана результатов единичных измерений.

1б.5. Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предел воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднеарифметическое значение.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6.

1б.6. При проверке приемлемости двух результатов измерений, полученных по одной методике измерений с различными значениями показателей прецизионности (при их интервальном представлении), предел повторяемости , промежуточной прецизионности и воспроизводимости рассчитывают по формулам:

,                                                          (5)

где и - пределы повторяемости, соответствующие значениям определяемого компонента в пробе;

,                                          (6)

где и - пределы промежуточной прецизионности;

,                                                        (7)

где и - показатели воспроизводимости.

1в. Контроль точности результатов измерений в пределах лаборатории

1в.1. Контроль точности результатов измерений в пределах лаборатории осуществляют для методик измерений с установленными показателями точности (правильности и прецизионности) и допущенными к применению в установленном порядке в соответствии с ГОСТ 8.010.

1в.2. При реализации методик измерений в лаборатории обеспечивают оперативный контроль процедуры измерений и контроль стабильности результатов измерений.

Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений приводят во внутренних документах лаборатории.

Процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в документах лаборатории.

1в.3. В качестве средств контроля могут быть использованы:

- образцы для контроля (ОК): стандартные образцы (СО) по ГОСТ 8.315 или аттестованные смеси (АС) по [3];

- рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;

- рабочие пробы стабильного состава;

- рабочие пробы, разбавленные в определенном соотношении;

- другие методики измерений с установленными показателями точности (контрольные методики измерений).

1в.4. Контроль процедуры измерений с применением ОК состоит в сравнении результата контрольного определения аттестованной характеристики образца для контроля с аттестованным значением по [2]. При этом применяемые ОК должны быть адекватны анализируемым пробам (возможные различия в составах анализируемых проб не должны вносить в результаты измерений статистически значимую погрешность). Погрешность аттестованного значения ОК должна быть не более одной трети от характеристики погрешности результатов измерений.