ГОСТ ISO 7609-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Масла эфирные

АНАЛИЗ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НА КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНКАХ

Общий метод

Essential oils. Analysis by gas chromatography on capillary columns. General method

МКС 71.100.60

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "ПАРФЮМТЕСТ" (АНО "ПАРФЮМТЕСТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 сентября 2014 г. N 70-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 октября 2014 г. N 1315-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 7609-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.        

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 7609:1985* "Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод" ("Essential oils - Analysis by gas chromatography on capillary columns - General method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 217 "Косметика" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"     

Введение

В связи с тем, что описание методов анализа газовой хроматографии очень обширно, было решено установить, с одной стороны, общие методы, предоставляющие информацию обо всех текущих параметрах, приборах, продуктах, методах, расчетных формулах и т.д., и с другой стороны - стандарты с краткими указаниями по определению специфических компонентов эфирных масел с необходимыми для данного случая рекомендациями.

В этих стандартах будут ссылки не только на настоящий стандарт по хроматографическому анализу на капиллярных колонках, но и на ISO 7359 по анализу на набивных колонках.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общий метод анализа эфирных масел методом газовой хроматографии на капиллярных колонках для определения содержания специфических составляющих и/или исследования характерного профиля.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 356, Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)

ISO 7359, Essential oils - Analysis by gas chromatography on packed columns - General method (Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на насадочных колонках. Общий метод)          

     3 Основной принцип

Анализ методом газовой хроматографии в соответствующих условиях небольшого количества эфирного масла на колонке с маленьким диаметром, но большой длины, внутренняя поверхность которой должна быть предварительно покрыта либо соответствующей неподвижной фазой напрямую, либо пропитанным носителем (колонка, покрытая изнутри пропитанным носителем).

________________

Вводимая порция пробы не должна насыщать колонку.

Если требуется, проводят идентификацию различных компонентов с помощью индексов удерживания.

Количественное определение специфических компонентов проводят при измерении площадей пиков.

     4 Реактивы и материалы

Во время проведения анализа, при отсутствии иных указаний, используют только реактивы известной степени чистоты и свежеприготовленные растворы.

4.1 Газ-носитель: водород, гелий или азот в зависимости от вида используемого детектора. Если применяют детектор, использующий газ-носитель, который не был предусмотрен, его необходимо установить особо.

________________

При использовании этого газа необходимо строгое соблюдение правил безопасности.

4.1.1 Дополнительные газы: газы, дополнительно используемые в детекторе; для пламенно-ионизационного детектора - воздух и водород высокой степени чистоты.

4.2 Вещество для проверки химической инертности колонки: линалилацетат, чистота не менее 98%.

4.3 Вещества для определения эффективности колонки

________________

При определении эффективности колонки могут быть использованы другие вещества; они должны быть выделены в каждом соответствующем стандарте.

4.3.1 Линалол, чистота не менее 99%, определяемая хроматографически.

4.3.2 Метан, чистота не менее 99%, определяемая хроматографически.

4.4 Стандартные вещества - вещества, соответствующие определяемым или обнаруживаемым компонентам. Стандартные вещества будут указаны в каждом соответствующем стандарте.

4.5 Внутренний стандарт

Внутренний стандарт должен быть указан отдельно в каждом соответствующем стандарте, он должен элюировать в непосредственной близости от определяемого компонента и пик его на хроматограмме не должен накладываться на пики других компонентов эфирного масла.

4.6 Нормальные алканы, чистота не менее 95%, определяемая хромаграфически. Ряд нормальных алканов, используемых в специальном стандарте, зависит от индексов удерживания компонентов, определяемых в выбранных условиях.

Примечание - Нормальные алканы используются только тогда, когда они необходимы для определения индексов удерживания.

4.7 Контрольная смесь

Приготавливают смесь, содержащую более или менее равные пропорции:

- лимонена;

- ацетофенона;

- линалола;

- линалилацетата;

- нафталина;

- коричного спирта.

Все эти компоненты должны иметь чистоту не менее 95%, определяемую хроматографически.

Примечание - Могут использоваться и другие продукты, которые должны оговариваться в каждом соответствующем стандарте.

     5 Оборудование

5.1 Хроматограф, оснащенный специальной системой ввода для капиллярных колонок, позволяющей ввести вещество в количестве 10 г с подходящим детектором и устройством термостатирования.

Системы ввода проб и детектирования должны быть оснащены устройствами независимого регулирования соответствующих температур.

5.2 Колонка, изготовленная из инертного материала (например, стекло или нержавеющая сталь, кварц или плавленый кварц), с внутренним диаметром от 0,2 до 0,5 мм и длиной от 15 до 100 м.

Тип неподвижной фазы должен быть указан отдельно в каждом соответствующем стандарте. В настоящее время часто используют неподвижные фазы - метил- или фенилполисилоксаны и полиэтиленгликоли с концевыми спиртовыми группами, которые могут быть свободными или этерифецированными.

5.3 Записывающее устройство и электронный интегратор, характеристики которых должны соответствовать остальному оборудованию.

     6 Подготовка пробы для анализа

Метод подготовки пробы для анализа приведен в ISO 356.

Если вводимая проба должна подвергнуться специальной обработке, то это должно быть отмечено в соответствующем стандарте.

     7 Проведение анализа

7.1 Температура

Температура термостата, испарителя и детектора должна быть указана отдельно в каждом соответствующем стандарте.

7.2 Скорость потока газа-носителя

Регулировать скорость потока нужно так, чтобы достигнуть необходимой эффективности (см. 8.2).

7.3 Скорость потока вспомогательных газов

Необходимо обратиться к инструкциям изготовителя, чтобы достигнуть оптимальной чувствительности детектора.

     8 Характеристики колонки

8.1 Испытание на химическую инертность