ГОСТ Р 56142-2014

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЕРЕБРО

Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

Silver. Method of ark atomic-emission analysis

ОКС 77.120.99

ОКСТУ 1709

Дата введения 2015-09-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Приокский завод цветных металлов", Федеральным государственным унитарным предприятием "Московский завод специальных сплавов", Открытым акционерным обществом "Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов", Открытым акционерным обществом "Уралэлектромедь", Открытым акционерным обществом "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н.Гулидова", Государственным научным центром - Государственным научно-исследовательским и проектным институтом редкометаллической промышленности "Гиредмет".

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 304 "Благородные металлы, сплавы, промышленные ювелирные изделия из них, вторичные ресурсы, содержащие благородные металлы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 сентября 2014 г. N 1223-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на серебро с массовой долей серебра не менее 99,5%.

Стандарт устанавливает спектрографический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра для определения массовой доли примесей: алюминия, висмута, железа, золота, иридия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, мышьяка, никеля, олова, палладия, платины, родия, свинца, сурьмы, теллура, цинка, а также спектрометрический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра для определения массовой доли примесей: алюминия, висмута, галлия, германия, железа, золота, индия, иридия, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, мышьяка, никеля, олова, палладия, платины, родия, свинца, селена, сурьмы, теллура, титана, хрома и цинка в серебре. Требования к химическому составу серебра установлены в ГОСТ 28595.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28595-90 Серебро в слитках. Технические условия

ГОСТ 29298-2005 Ткани хлопчатобумажные и смешанные бытовые. Общие технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р 52361.

     4 Точность (правильность и прецизионность) методов

4.1 Показатели точности методов

Показатели точности методов (спектрографического и спектрометрического с дуговым возбуждением спектра) по ГОСТ Р ИСО 5725-2 и ГОСТ Р ИСО 5725-3: границы интервала, в котором с вероятностью Р=0,95 находится абсолютная погрешность результатов анализа (приписанная погрешность) , стандартные отклонения повторяемости S и промежуточной прецизионности S, значения критического диапазона CR(4), предела промежуточной прецизионности R и предела воспроизводимости R - в зависимости от массовой доли определяемого элемента приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Показатели точности методов (Р = 0,95)

Для промежуточных значений массовых долей значения показателей точности находят методом линейной интерполяции по формуле

,                                       (1)

где    А - показатель точности для результата анализа X;

А, А - показатели точности, соответствующие наименьшему и наибольшему значениям интервала массовых долей, в котором находится результат анализа;

С, С - наименьшее и наибольшее значения интервала массовых долей, в котором находится результат анализа.

4.1.1 Правильность

Для оценки систематической погрешности настоящих методов определения элементов в серебре используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава серебра ГСО 7817-2000 (комплект СН) или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.

Систематическая погрешность методов при уровне значимости =5% незначима по ГОСТ Р ИСО 5725-4 для всех определяемых элементов в серебре на всех уровнях определяемых содержаний.

4.1.2 Прецизионность

4.1.2.1 Диапазон (Хмакс-Хмин) четырех результатов единичных определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 1 критический диапазон CR для n=4 по ГОСТ Р ИСО 5725-6 в среднем не чаще одного раза в 20 случаях.

4.1.2.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа (из четырех единичных определений каждый) одной и той же пробы, полученные разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением указанного в таблице 1 предела промежуточной прецизионности R по ГОСТ Р ИСО 5725-3 в среднем не чаще одного раза в 20 случаях.

4.1.2.3 Результаты анализа (из четырех единичных определений каждый) одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями, могут различаться с превышением указанного в таблице 1 предела воспроизводимости R по ГОСТ Р ИСО 5725-1 в среднем не чаще одного раза в 20 случаях.

4.2 Оценка приемлемости результатов параллельных определений и получение окончательного результата анализа

4.2.1 Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 путем сопоставления диапазона этих результатов (Xmax-Xmin) с критическим диапазоном CR(4), приведенным в таблице 1.

4.2.2 Если диапазон результатов четырех параллельных определений (Xmax-Xmin) не превышает критический диапазон CR(4), все результаты признают приемлемыми и за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов четырех параллельных определений.

4.2.3 Если диапазон результатов четырех параллельных определений превышает CR(4), анализ повторяют.

Рассчитывают критический диапазон для восьми параллельных определений CR(8) по формуле

CR(8) = 4,3S                                                 (2)

где S - значение стандартного отклонения повторяемости, приведенное в таблице 1, %.

Если для полученных восьми параллельных определений значение (Xmax-Xmin) не превышает критический диапазон CR(8), то в качестве окончательного результата анализа принимают среднее арифметическое значение результатов восьми параллельных определений. В противном случае в качестве окончательного результата анализа принимают медиану результатов восьми параллельных определений.