ГОСТ ISO 13493-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ
Метод определения содержания хлорамфеникола (левомицетина) с помощью жидкостной хроматографии
Meat and meat products. Method for determination of chloramphenicol (levomycetin) content using liquid chromatography
МКС 67.120.10
Дата введения 2016-01-01
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт птицеперерабатывающей промышленности" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "ВНИИПП" Россельхозакадемии) на основе cобственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азстандарт |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
Украина | UA | Минэкономразвития Украины |
(Поправка).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 сентября 2014 г. N 1048-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 13493-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 13493:1998* "Мясо и мясные продукты. Определение содержания хлорамфеникола. Метод жидкостной хроматографии" ("Meat and meat products - Determination of chloramphenicol content - Method using liquid chromatography", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 6 "Мясо и мясные продукты" Технического комитета ISO/TC 34 "Пищевые продукты".
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р ИСО 13493-2005*
________________________
* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 сентября 2014 г. N 1048-ст национальный стандарт ГОСТ Р ИСО 13493-2005 отменен с 1 января 2016 г.
7 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
8 ИЗДАНИЕ (ноябрь 2019 г.) с Поправкой (ИУС 10-2019)
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания хлорамфеникола (левомицетина) в мышечной ткани мяса, включая мясо птицы, с помощью жидкостной хроматографии.
Данный метод применим для определения хлорамфеникола при его содержании более 6,5 мкг/кг.
Данный метод неприменим к испорченным образцам.
Примечание - Настоящий стандарт допускается применять для определения содержания хлорамфеникола во всех видах мяса и мясопродуктов. Однако межлабораторные испытания по установлению точности метода были проведены только на образцах мышечной ткани.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Спецификация и методы испытаний)
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 содержание хлорамфеникола в мясе и мясных продуктах: Содержание хлорамфеникола, измеренное в соответствии с методом, указанным в настоящем стандарте.
Примечание - Содержание хлорамфеникола выражают в микрограммах на килограмм.
Хлорамфеникол из части пробы для анализа экстрагируют водой. Экстракт фильтруют и полученный водный раствор очищают от липофильных компонентов методом твердофазной экстракции. Хлорамфеникол элюируют с экстракционного патрона дихлорметаном. Органический растворитель выпаривают и остаток очищают с помощью жидкостной экстракции в системе вода - толуол. Хлорамфеникол определяют методом обращенно-фазной хроматографии с детектированием в ультрафиолетовой (УФ) области спектра.
При отсутствии специальных указаний используют реактивы только официально признанной аналитической чистоты.
5.1 Вода, согласно требованиям ISO 3696, должна быть не ниже 3-й степени чистоты. Вода не должна содержать органические примеси.
5.2 Азот, пригодный для выпаривания растворителей.
5.3 Дихлорметан.
5.4 Толуол.
5.5 Ацетатный буфер, ()=0,01 моль/дм, рН=4,3
Растворяют 0,82 г безводного ацетата натрия примерно в 970 см воды. С помощью рН-метра (см. 6.1) доводят рН до 4,3 добавлением уксусной кислоты массовой долей 50%. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см. Доводят водой до метки и перемешивают.
5.6 Ацетонитрил для УФ спектроскопии.
5.7 Подвижная фаза
К 250 см ацетонитрила (см. 5.6) добавляют 750 см ацетатного буфера (см. 5.5) и тщательно перемешивают.
Перед использованием элюент фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,22 мкм (см. 6.2) и дегазируют.
5.8 Основной раствор хлорамфеникола массовой концентрации 100 мкг/см
Взвешивают 10 мг хлорамфеникола с точностью 0,1 мг и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Добавляют метанол до метки и перемешивают.
Приготовленный основной раствор стабилен в течение 1 мес при хранении в темноте.
5.9 Стандартные растворы хлорамфеникола
Пипеткой вносят 5,0 см основного раствора (см. 5.8) в мерную колбу вместимостью 100 см. Разбавляют водой до метки и перемешивают.
Разбавляют 1,0, 2,0, 5,0 и 15,0 см этого раствора до 100 см для получения четырех стандартных растворов с массовой концентрацией хлорамфеникола соответственно 0,05; 0,10; 0,25 и 0,75 мкг/см.
Эти стандартные растворы стабильны в течение одной недели при хранении в темноте.
Используют обычное лабораторное оборудование, в частности:
6.1 рН-метр.
6.2 Мембранный фильтр с малым мертвым объемом и размером пор 0,22 мкм.
6.3 Механическое или электрическое устройство, пригодное для измельчения образца.
В качестве такого устройства могут быть использованы высокоскоростной ротационный куттер или мясорубка с решеткой, диаметр отверстий которой не превышает 4,0 мм.
6.4 Лабораторный гомогенизатор (например, гомогенизатор типа Стомахер или Вортекс).
________________
Это примеры коммерчески доступной продукции. Данная информация приведена только для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой разработчика.
6.5 Фильтровальная бумага обеззоленная быстрофильтрующая диаметром примерно 15 см.
Примечание - Например, можно использовать Ватман 41.
________________
Это примеры коммерчески доступной продукции. Данная информация приведена только для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой разработчика.
6.6 Экстракционные патроны вместимостью 20 см с диатомитовой землей, которая задерживает липофильные компоненты из водных растворов.
Примечание - Можно использовать, например, картриджи Extrelut@ производства фирмы Merk, Дармштадт, Германия (N 11737).
________________