ГОСТ 32689.2-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 2. Методы экстракции и очистки (с Поправками)

     6 Метод М: экстракция с использованием ацетона, жидкость-жидкостная очистка с использованием дихлорметана/петролейного эфира и, при необходимости, очистка на адсорбентах (например, Florisil*)

________________

* Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

6.1 Краткое описание

Измельченную лабораторную пробу гомогенизируют в ацетоне, экстракт подвергают фильтрации. В полученный фильтрат добавляют смесь петролейного эфира и дихлорметана, затем в нее добавляют дихлорметан. Органическая фаза может быть впрыснута непосредственно без очистки в газовый хроматограф с подходящим детектором или может быть подвергнута очистке на колонке с адсорбентом (например, Florisil*). Элюаты концентрируют и испытывают на газовом хроматографе.

________________

* Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

6.2 Реактивы и материалы

6.2.1 Все реактивы и материалы должны быть пригодны для определения остатков пестицидов и соответствовать ГОСТ 32689.1 (раздел 4).

6.2.2 Ацетон по ГОСТ 2603.

6.2.3 Эфир петролейный с температурой кипения от 40°С до 60°С.

6.2.4 Натрия хлорид по ГОСТ 4233, прокаленный до температуры 500°С и выдержанный при этой температуре не менее 4 ч, затем охлажденный и хранящийся в закрытой емкости.

6.2.5 Дихлорметан, х.ч.

6.2.6 Ацетонитрил для ВЭЖХ.

6.2.7 Натрия сульфат по ГОСТ 4171 после отжига при температуре 500°С и выдержанный при этой температуре не менее 4 ч, затем охлажденный и хранящийся в закрытой емкости.

6.2.8 Адсорбент Florisil* или аналогичный с размером частиц от 150 до 250 мкм (60-100 меш).

________________

* Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

Примечание - Адсорбент выдерживают в течение 5 ч при температуре от 130°С до 135°С, затем охлаждают в эксикаторе и хранят в герметично закупоренной емкости. Он сохраняет свою активность в течение четырех дней, но может быть активизирован вновь тем же способом. Активность периодически перепроверяют путем элюирования стандартных веществ согласно описанному способу.

6.2.9 Эфир диэтиловый, не содержащий пероксида, стабилизированный этанолом концентрацией 2 об.%.

6.2.10 Смесь для элюирования А: диэтиловый эфир/петролейный эфир в объемном соотношении 6:94.

6.2.11 Смесь для элюирования Б: диэтиловый эфир/петролейный эфир в объемном соотношении 15:85.

6.2.12 Смесь для элюирования В: диэтиловый эфир/петролейный эфир в объемном соотношении 50:50.

6.2.13 Смесь для элюирования Г: дихлорметан/петролейный эфир в объемном соотношении 20:80.

6.2.14 Смесь для элюирования Д: дихлорметан/петролейный эфир/ацетонитрил в объемном соотношении 50:49,65:0,35.

6.2.15 Смесь для элюирования Е: дихлорметан/петролейный эфир/ацетонитрил в объемном соотношении 50:48,5:1,5.

Допускается применение других реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

6.3 Оборудование

6.3.1 Обычные лабораторные приборы, соответствующие ГОСТ 32689.1, а также нижеследующие.

6.3.2 Смеситель высокоскоростной (не менее 500 об/мин) или стержень для гомогенизации с подходящей емкостью для смешивания.