ГОСТ 32689.2-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 2. Методы экстракции и очистки (с Поправками)
5 Метод L: экстракция с использованием ацетона, жидкость-жидкостная очистка с использованием дихлорметана и очистка на колонке с силикагелем/активированным углем
5.1 Краткое описание
Измельченную лабораторную пробу гомогенизируют в ацетоне, затем гомогенат подвергают фильтрации. Полученный фильтрат разбавляют водой и добавляют дихлорметан. Органическую фазу концентрируют и хроматографируют на колонке с силикагелем/активированным углем. Остатки пестицидов вымывают элюирующей смесью дихлорметана:толуола:ацетона. Элюат концентрируют и подвергают газохроматографическому определению.
5.2 Реактивы и материалы
5.2.1 Все реактивы и материалы должны быть пригодны для определения остатков пестицидов и соответствовать ГОСТ 32689.1 (раздел 4).
5.2.2 Ацетон по ГОСТ 2603.
5.2.3 Дихлорметан, х.ч.
5.2.4 n-Гексан, х.ч.
5.2.5 Толуол по ГОСТ 5789.
5.2.6 Смесь для элюирования: дихлорметан/толуол/ацетон в объемных соотношениях 5:1:1.
5.2.7 Натрия хлорид по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
5.2.8 Натрия сульфат по ГОСТ 4171, прокаленный до температуры 500°С и выдержанный при этой температуре не менее 4 ч, затем охлажденный и хранящийся в закрытой емкости.
5.2.9 Уголь активированный.
5.2.10 Силикагель 60 для колоночной хроматографии с размером частиц от 63 до 200 мкм (70-230 меш).
5.2.11 Адсорбент Celite 545* (по выбору).
________________
* Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта
5.2.12 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.2.13 Допускается применение других реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
5.3 Оборудование
5.3.1 Обычные лабораторные приборы, соответствующие ГОСТ 32689.1, а также нижеследующие.
5.3.2 Смеситель высокоскоростной (не менее 500 об/мин) или стержень для гомогенизации с подходящей емкостью для смешивания.
5.3.3 Испаритель ротационный с водяной баней с возможностью установки температуры на 40°С.
5.3.4 Колонка хроматографическая с пористой стеклянной пластинкой и краном из политетрафторэтилена (PTFE) с внутренним диаметром 25 мм и длиной 400 мм.
5.3.5 Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 250 см любого исполнения по ГОСТ 1770.
5.3.6 Допускается применение другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.
5.4 Подготовка пробы
Отбор и подготовка проб по ГОСТ 26313 и ГОСТ 32689.1. Лабораторные пробы - цельные спелые плоды, корнеплоды и листовые овощи - измельчают ручным способом (например, с помощью ножа) на мелкие кусочки и тщательно перемешивают.
5.5 Подготовка колонки