ГОСТ 32689.1-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 1. Общие положения (с Поправкой)

     3 Общее описание

3.1 Краткие сведения

Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов реализуют в рамках четырех процедур - экстракция, очистка, определение (хроматография), идентификация и подтверждение результатов.

В отдельных случаях при наличии современных средств испытаний возможны отклонения от установленных в настоящем стандарте положений, в том числе путем совмещения двух и более процедур. Все отклонения должны быть тщательно задокументированы в протоколе испытаний.

3.2 Экстракция

Целью экстракции является выделение из матрицы пробы с помощью подходящего растворителя остатков пестицидов с как можно более высоким их выходом и с наименьшим выходом сопутствующих, мешающих определению веществ.

3.3 Очистка

Сопутствующие (мешающие) вещества удаляют из полученного экстракта. Таким образом, остаются только остатки пестицидов, определение которых осуществляют в дальнейшем с помощью соответствующего метода.

3.4 Определение (хроматография)

Для определения остатков пестицидов в полученном экстракте используют газохроматографический метод с применением селективных детекторов типа "Детектор электронного захвата (ДЭЗ)" (для органогалогенных пестицидов), "Азотно-фосфорный детектор (АФД)" (для органофосфорных и органоазотных пестицидов) и "Пламенно-фотометрический детектор (ПФД)" (для органофосфорных пестицидов). Детектор Холла, атомно-эмиссионный детектор, а также масс-спектрометрия также могут быть использованы для определения остатков пестицидов.

3.5 Идентификация

Качественная и количественная идентификация остатков пестицидов имеют особенное значение в тех случаях, когда выявленные их остаточные количества превышают максимально допустимые уровни.

3.6 Подтверждение результатов

Подтверждение результатов идентификации и количественного определения содержания обнаруженных остатков пестицидов необходимо, в частности, тогда, когда предполагается наличие концентраций остатков, которые превышают максимально допустимые уровни. Методы, которые описываются в настоящем стандарте, позволяют проводить идентификацию остатков пестицидов по времени удерживания на хроматографической колонке. Для этого используют минимум две колонки различной полярности. Для подтверждения результатов применяют методы, подробно описанные в ГОСТ 32689.2, например, высокоэффективную жидкостную хроматографию (HPLC) и газохроматографический анализ продуктов окисления и других продуктов превращений. Результаты, полученные масс-спектрометрией (MS), могут быть использованы для уточнения идентификации. В ГОСТ 32689.3 изложены некоторые рекомендуемые методы для подтверждения результатов.