ГОСТ ISO 11817-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Кофе молотый жареный

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ

Метод Карла Фишера (контрольный метод)

Roasted ground coffee. Determination of moisture content. Karl Fischer method (Reference method)

МКС 67.140.20

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Некоммерческой организацией "Российская Ассоциация производителей чая и кофе "РОСЧАЙКОФЕ" (Ассоциация "РОСЧАЙКОФЕ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5     

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. N 68-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 августа 2014 г. N 917-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11817-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.     

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 11817:1994 "Кофе жареный молотый. Определение массовой доли влаги. Метод Карла Фишера (эталонный метод)" ("Roasted ground coffee - Determination of moisture content - Karl Fischer method (Reference method)", IDT).

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO ТС 34/SC 15 "Кофе" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"     

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает требования к определению массовой доли влаги в жареном молотом кофе методом титрования Карла Фишера. Являясь точным, данный метод может применяться как контрольный.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 760 Determination of water. Karl Fischer method (General method) [Определение содержания воды. Метод Карла Фишера (общий метод)]     

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 массовая доля влаги: Вода, экстрагированная с помощью безводного метанола методом, установленным настоящим стандартом, выраженная в процентах по массе.

     4 Сущность метода

Метод основан на экстрагировании воды из анализируемой пробы кофе с помощью безводного метанола при температуре 65°С (температура кипения) с обратным холодильником для исключения доступа влаги. После охлаждения аликвотную часть полученного экстракта титруют на приборе Карла Фишера до конечной точки в соответствии с биамперометрическим методом.

     5 Реакция

При определении массовой доли влаги методом Карла Фишера вода, присутствующая в пробе кофе, реагирует с йодом и диоксидом серы в присутствии спирта и амина:

,

где - алкильная или алкоксильная группа.

Конечную точку реакции устанавливают электрометрическим анализом по остатку йода.

     6 Реактивы

Применяют реактивы подтвержденного аналитического качества, а также дистиллированную или деминерализованную воду, либо воду эквивалентной чистоты.

6.1 Реактив Карла Фишера без пиридина, одно- или двухкомпонентная система.

6.2 Метанол с массовой долей влаги не более 0,01% (мас).

6.3 Сито молекулярное с отверстиями 0,3 нм в форме зерна диаметром около 2 мм, насыпная плотность около 75 г на 100 см.

     7 Приборы и оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование, в частности:

7.1 Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (40±5)°С, для постоянного хранения стеклянной посуды.

7.2 Весы аналитические

7.2.1 Ультрамикровесы с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,0001 г для определения титра реактива Карла Фишера.

7.2.2 Микровесы с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,001 г для взвешивания анализируемой пробы.

7.3 Прибор для нагревания с обратным холодильником

7.3.1 Устройство нагревающее, подходящее для круглодонной колбы вместимостью 100 см, тепловой режим поддерживается с помощью регулятора.

7.3.2 Колба круглодонная вместимостью 100 см с коническим шлифом.

Примечание - Требуется не менее трех колб.

7.3.3 Холодильник обратный длиной 25-30 см, с коническим стеклянным шлифом.

7.3.4 Трубки осушительные, заполненные молекулярным ситом (см. 6.3) в количестве 40 г. Молекулярное сито ежедневно заменяют.

7.4 Титратор

Примечание - Для определения массовой доли влаги по методу Карла Фишера применяют имеющиеся в продаже титраторы, состоящие из отдельных частей, указанных в 7.4.1-7.4.5.

7.4.1 Индикатор для определения конечной точки титрования при титровании биамперометрическим методом.

7.4.2 Электрод платиновый двойной.

7.4.3 Мешалка магнитная с якорем, покрытым политетрафторэтиленом.

7.4.4 Сосуд для титрования вместимостью около 100 см, имеющий не менее трех входов со шлифами.

Присоединяют один из входов к бюретке, ко второму входу присоединяют платиновый двойной электрод, третий вход используют для добавления реактивов и пробы. Для этого анализа лучше использовать сосуд для титрования, снабженный сливным краном в дне сосуда. Его присоединяют к сосуду с помощью капиллярной трубки, объем которой не превышает 0,5 см. Сосуды для титрования без сливного крана должны иметь четыре входа со шлифами. Такие сосуды освобождают от содержимого с помощью стеклянной трубки, на конце которой оттянут капилляр, достигающий дна сосуда.

7.4.5 Бюретка с ценой деления 0,05 см, колба с реактивом и осушительные трубки.

При использовании автоматических приборов для титрования минимальный интервал градуировки зависит от данных, представленных изготовителем (например, 0,02 см).

Колбу с реактивом, бюретку и реактив Карла Фишера (см. 6.1) защищают от света. Закрывают все вентиляционные шлифы в сосуде для титрования осушительными трубками, заполненными абсорбентом или молекулярным ситом, либо влагоуловителями, заполненными реактивом Карла Фишера (см. 6.1), для исключения попадания влаги из воздуха.

7.5 Шприц для отбора от 0,03 до 0,04 см воды для определения титра, например, микрошприц Гамильтона вместимостью 0,05 см.

7.6 Эксикатор, содержащий абсорбент, например, силикагель с индикатором влаги или молекулярное сито.

7.7 Цилиндр мерный вместимостью 100 см с ценой деления 1,0 см.

7.8 Пипетки вместимостью 5, 10 и 50 см.

     8 Отбор пробы

Проба не должна быть повреждена или изменена при транспортировании и хранении.

     9 Подготовка пробы для анализа

9.1 Молотый жареный кофе

Тщательно перемешивают лабораторную пробу.

9.2 Молотый жареный кофе в вакуумной упаковке

Одна упаковка рассматривается как проба для анализа.

     10 Процедура

10.1 Определение титра реактива Карла Фишера

Определяют титр реактива (см. 6.1) в соответствии с ISO 760.

Для точной дозировки малых количеств воды используют шприц (см. 7.5), устанавливая массу воды по разности результатов взвешивания на ультрамикровесах (см. 7.2.1).

Определяют объем реактива с помощью нескольких титрований (см. 10.6) воды массой 30-40 мг и вычисляют титр по формуле

,

где - масса используемой воды, мг;

- объем используемого реактива (см. 6.1), см.

10.2 Подготовка стеклянной посуды