МУК 4.1.3029-12

     
Методические указания

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств диметоморфа в корнеплодах моркови, семенах и масле подсолнечника методом капиллярной газожидкостной хроматографии

     

Дата введения: с момента утверждения

1. Разработаны ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана Роспотребнадзора (В.Н.Ракитский, Т.В.Юдина М.В.Ларькина, С.К.Рогачева)

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 3 июля 2012 года

4. Введены в действие с момента утверждения

5. Введены впервые

Свидетельство о метрологической аттестации N 00114.27.02.12 от 27.02.2012.

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовых концентраций диметоморфа в корнеплодах моркови, семенах и масле подсолнечника в диапазоне 0,01-0,1 мг/дм (морковь и масло подсолнечника) и 0,02-0,2 мг/кг (семена подсолнечника).

Диметоморф

     
(Е,Z)-4-[3-(4-(хлорфенил)-3-(3,4-диметоксифенил)акрилоил]морфолин (IUPAC)

Мол. масса 387,9

Смесь (Е)- и (Z)-изомеров в соотношении 1:1.

Бесцветное кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления 127-148 °С; (Е)-изомер 135,7-137,5 °С, (Z)-изомep 169,2-170,2 °С. Давление паров при 25 °С: (Е)-изомер 9,7·10мПа, (Z)-изомер 1,0·10 мПа. Растворимость в органических растворителях смеси (Е)- и (Z)-изомеров (г/дм): гексан - 0,11; метанол - 39; этилацетат - 48,3; толуол - 49,5; ацетон - 100, дихлорметан - 461. Растворимость в воде при 20 °С (мг/дм): 19 (рН 5), 18 (pH 7), 16 (рН 9). Коэффициент распределения н-октанол - вода (20 °С).   (Е)-изомер; 2,73 (Z)-изомер. Гидролитически и термически стабилен при нормальных условиях. Устойчив более 5 лет в темноте. (Е)- и (Z)-изомеры на солнечном свету подвержены взаимопревращению.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность () для крыс - 3500-4300 мг/кг, мышей - 3700-5000 мг/кг; острая дермальная токсичность () для крыс >5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность () для крыс >4,2 мг/дм (4 ч).

Область применения препарата

Диметоморф - системный фунгицид для борьбы с заболеваниями, вызываемыми оомицетами, является хорошим защитным и противоспоровым средством.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности =0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (=20) приведены в табл.2.

Таблица 2

     

2. Метод измерений

Метод основан на определении диметоморфа с использованием капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронно-захватным детектором (ЭЗД) после извлечения вещества из анализируемых образцов ацетонитрилом, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с флорисилом.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

3.2. Реактивы

3.3. Вспомогательные устройства, материалы