Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в красный цвет комплекса роданида железа (III) и визуальной оценке при сравнении цветности растворов с анализируемой пробой и со стандартным содержанием железа.
7.12.1 Средства измерений, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1-100(500)-1 по ГОСТ 1770.
Колбы 1(2)-100(1000)-2 по ГОСТ 1770.
Стаканы В(Н)-1-50(250) ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.
Воронки В-75-110(140) ХС по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 массовой долей 36%, х.ч.
Железоаммонийные квасцы (Fe, III), ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
7.12.2 Отбор проб - по 7.1.
7.12.3 Условия проведения анализа - по 7.2.3.
7.12.4 Подготовка к анализу
7.12.4.1 Приготовление раствора роданистого аммония
7,60 г роданистого аммония взвешивают с записью результата до второго десятичного знака и растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см.
Срок хранения раствора в плотно закрытой стеклянной посуде из темного стекла в условиях по 7.2.3.1 - не более 6 мес.
7.12.4.2 Приготовление раствора соляной кислоты массовой долей 10%
Раствор соляной кислоты массовой долей 10% готовят разбавлением в дистиллированной воде 246 см концентрированной соляной кислоты массовой долей 36% в колбе вместимостью 1000 см.
Срок хранения раствора в условиях по 7.2.3.1 - не более 6 мес.
7.12.4.3 Приготовление раствора с содержанием железа (III) 1 мг в 1 см
Раствор с содержанием железа (III) 1 мг в 1 см готовят из железоаммонийных квасцов [Fe NH(SO)·12HO] по ГОСТ 4212 (пункт 15).
Срок хранения раствора в условиях по 7.2.3.1 - не более 6 мес.
7.12.4.4 Приготовление раствора, содержащего 0,01 мг Fe(lll) в 1 см