ИЗМЕНЕНИЕ N 2
ГОСТ 7619.9-81 "Шпат плавиковый. Метод определения фосфора"

Дата введения 1992-07-01

УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 N 2164

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: "а также молибдофосфатный фотометрический метод определения фосфора (см. приложение)".

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: "4.2. Разность между результатами параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероятности =0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Стандарт дополнить приложением:

"ПРИЛОЖЕНИЕ

Молибдофосфатный фотометрический метод определения содержания фосфора (ИСО 6676-81*)

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает молибдофосфатный фотометрический метод определения общего содержания фосфора в плавиковом шпате для производства плавиковой кислоты.

Метод распространяется на материалы с общим содержанием фосфора (выраженного как ) в пределах 0,02-1,0% (по массе).

2. Ссылка

ГОСТ 7618-83. Концентраты плавиковошпатовые. Технические условия.

3. Сущность метода

Удаление двуокиси кремния обработкой навески вначале плавиковой, а затем серной кислотами. Растворение остатка и приготовление раствора для испытаний. Образование молибдофосфатного комплекса желтого цвета и фотометрическое измерение абсорбции комплекса после экстракции смесью н-бутанола и хлороформа при длине волны 330 нм.

4. Реактивы

В процессе выполнения анализа следует использовать реактивы только аналитической степени чистоты и только дистиллированную воду и воду эквивалентной чистоты.

4.1. Смесь растворителей, н-бутанол/хлороформ

Смешивают равные объемы этих двух растворителей.

Примечание. Эти реактивы при их вдыхании оказывают токсичное действие. Следует избегать попадание на кожу и в глаза.

4.2. Азотная кислота ~1,40 г/см, раствор 68% (по массе).

4.3. Азотная кислота, раствор 315 г/дм.

4.4. Серная кислота ~1,84 г/см, 96%-ный раствор (по массе).

4.5. Плавиковая кислота, ~1,14 г/см, 40%-ный раствор (по массе).

Примечание. Плавиковая кислота оказывает чрезвычайно токсичное действие при вдыхании, при контакте с кожей, вызывает сильные ожоги. Сосуд следует хранить плотно закрытым в хорошо проветриваемом помещении. В случае попадания в глаза необходимо немедленно промыть большим количеством воды и обратиться к врачу. Работать с плавиковой кислотой следует в соответствующей защитной одежде и в перчатках. В случае аварии, а также при недомогании следует немедленно обратиться к врачу (при возможности показать ярлык реактива).

4.6. Молибдат натрия, дигидрат , раствор 30 г/дм.

4.7. Фосфор, стандартный раствор, соответствующий содержанию ионов 0,100 г в 1 дм.

Небольшое количество дигидрофосфата калия высушивают в печи (п.5.1) при температуре (105±2) °С в течение 2 ч. Затем дают остыть в эксикаторе. Взвешивают (с точностью до 0,0002 г) 0,1433 г высушенного дигидрофосфата калия и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см. Растворяют в воде, разбавляют до метки и перемешивают.

1 см этого стандартного раствора содержит 100 мкг .

4.8. Фосфор, стандартный раствор, соответствующий содержанию ионов 0,010 г в 1 дм.

100 см стандартного раствора (п.4.7) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки и перемешивают.

1 см такого стандартного раствора содержит 10 мкг .

5. Оборудование

Стандартное лабораторное оборудование, а также указанное в пп.5.1-5.5.

5.1. Электропечь с устройством, позволяющим регулировать температуру (105±2) °С.

5.2. Платиновая чашка с диаметром приблизительно 90 мм.

5.3. Спектрофотометр или

5.4. Фотометр, снабженный светофильтрами, обеспечивающими максимуи пропускания при длине волны около 330 нм.

5.5. Оптические кюветы, изготовленные из кварца, с длиной оптического пути 1,4 или 5 см.

6. Проба для анализа

В качестве пробы для анализа используют остаток после определения потери массы при 105 °С.

7. Проведение анализа

7.1. Навеска

Несколько граммов пробы для анализа (разд.6) истирают в агатовой ступке до прохождения через сито с размером отверстий 63 мкм (ИСО 565). Истертый материал сушат 2 ч в печи (п.5.1) при (105±2) °С, дают остыть в эксикаторе и отвешивают с точностью до 0,0002 г около 0,1 г навески в платиновую чашку (п.5.2).

7.2. Контрольный опыт

Контрольный опыт следует проводить одновременно с анализом, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, как и при анализе, но без навески.

7.3. Градуировочные графики подготавливают для двух пределов массовой доли фосфора (выраженного как ):

от 0,02 до 0,2% (график A);

от 0,2 до 1,0% (график B).

7.3.1. Подготовка стандартных растворов для колориметрии

В серию мерных колб вместимостью 500 см помещают указанные в таблице объемы стандартного раствора фосфора (п.4.7 или п.4.8):

________________

* Контрольный опыт на реактивы для градуировки.

Каждый из этих растворов обрабатывают следующим образом: разбавляют водой до объема примерно 200 см, добавляют 50 см раствора кислоты (п.4.3), 50 см раствора молибдата натрия (п.4.6) разбавляют водой до метки в перемешивают. Аликвоту полученного раствора объемом 100,0 см переносят в делительную воронку на 200 см, добавляют 20 см смеси растворителей (п.4.1) и встряхивают в течение приблизительно 1 мин. После разделения фаз нижний слой отфильтровывают через фильтровальную бумагу в мерную колбу вместимостью 50 см. Экстракцию и фильтрование повторяют с еще одной порцией смеси растворителей объемом 20 см, после чего фильтровальную бумагу промывают несколькими кубическими сантиметрами смеси растворителей, собирая фильтрат в ту же колбу. Содержимое колбы разбавляют до метки се смесью растворителей и перемешивают.

7.3.2. Фотометрические измерения

Измерения проводят либо с помощью спектрофотометра (п.5.3) при длине волны 330 нм, либо с помощью фотометра (п.5.4) с соответствующими светофильтрами после настройки прибора на ноль абсорбции относительно смеси растворителей (п.4.1). Для подготовки градуировочного графика A следует использовать кюветы с толщиной оптического слоя 4 или 5 см, а для подготовки градуировочного графика B - кюветы с толщиной оптического слоя 1 см. Из измеренных значений абсорбции стандартных растворов (п.7.3.1) вычитают измеренное значение абсорбции раствора контрольного опыта.

7.3.3. Построение градуировочных графиков

Градуировочный график строят для каждого из двух диапазонов содержащий фосфора в пробе для испытаний, откладывая на оси абсцисс массы в микрограммах, содержащиеся в 500 см для каждого из стандартных растворов (п.7.3.1), а по оси ординат соответствующие величины абсорбции с учетом поправки на абсорбции раствора контрольного опыта.

7.4. Определение

7.4.1. Подготовка раствора для анализа

Пробу для анализа (п.7.1) обрабатывают в платиновой чашке (п.5.2) следующим образом: добавляют 10 см раствора плавиковой кислоты (п.4.5), осторожно выпаривают досуха на плитке в вытяжном шкафу с хорошей тягой и дают остыть. Эту операцию повторяют с еще одной порцией раствора плавиковой кислоты объемом 10 см. Затем добавляют 10 см раствора серной кислоты (п.4.4) и выпаривают до тех пор, пока содержимое чашки (п.5.2) не станет лишь слегка влажным, дают остыть.