ИЗМЕНЕНИЕ N 2
ГОСТ 7619.9-81 "Шпат плавиковый. Метод определения фосфора"
Дата введения 1992-07-01
УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 N 2164
Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: "а также молибдофосфатный фотометрический метод определения фосфора (см. приложение)".
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: "4.2. Разность между результатами параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероятности =0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля фосфора, % | Допускаемые расхождения, % | |
параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,010 до 0,050 включ. | 0,004 | 0,005 |
Св. 0,050 " 0,100 " | 0,007 | 0,010 |
" 0,100 " 0,300 " | 0,012 | 0,015 |
" 0,300 " 0,500 " | 0,015 | 0,020 |
Стандарт дополнить приложением:
"ПРИЛОЖЕНИЕ
Молибдофосфатный фотометрический метод определения содержания фосфора (ИСО 6676-81*)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает молибдофосфатный фотометрический метод определения общего содержания фосфора в плавиковом шпате для производства плавиковой кислоты.
Метод распространяется на материалы с общим содержанием фосфора (выраженного как ) в пределах 0,02-1,0% (по массе).
2. Ссылка
ГОСТ 7618-83. Концентраты плавиковошпатовые. Технические условия.
3. Сущность метода
Удаление двуокиси кремния обработкой навески вначале плавиковой, а затем серной кислотами. Растворение остатка и приготовление раствора для испытаний. Образование молибдофосфатного комплекса желтого цвета и фотометрическое измерение абсорбции комплекса после экстракции смесью н-бутанола и хлороформа при длине волны 330 нм.
4. Реактивы
В процессе выполнения анализа следует использовать реактивы только аналитической степени чистоты и только дистиллированную воду и воду эквивалентной чистоты.
4.1. Смесь растворителей, н-бутанол/хлороформ
Смешивают равные объемы этих двух растворителей.
Примечание. Эти реактивы при их вдыхании оказывают токсичное действие. Следует избегать попадание на кожу и в глаза.
4.2. Азотная кислота ~1,40 г/см, раствор 68% (по массе).
4.3. Азотная кислота, раствор 315 г/дм.
4.4. Серная кислота ~1,84 г/см, 96%-ный раствор (по массе).
4.5. Плавиковая кислота, ~1,14 г/см, 40%-ный раствор (по массе).