ГОСТ 7619.9-81

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ

Метод определения фосфора

Fluorite. Method for the determination of phosphorus content

ОКСТУ 1769

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

Срок действия с 01.01.1982 г.
до 01.07.1987 г.*
_________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР
от 26.12.91 N 2164 (ИУС N 4, 1992 год). -
Примечание изготовителя базы данных

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

М.Л.Петрова (руководитель темы), Ю.Н.Шамсутдинова, А.Г.Ищенко

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1195

ВЗАМЕН ГОСТ 7619.9-72

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 N 2182 c 01.01.1987; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2164 c 01.07.1992

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 10, 1986 год, ИУС N 4, 1992 год

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает спектрофотометрический метод определения фосфора при массовой доле от 0,005 до 0,5%, а также молибдофосфатный фотометрический метод определения фосфора (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Метод основан на образовании в кислой среде комплекса фосфорно-молибденовой кислоты и последующем восстановлении тиомочевиной до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет (окраска устойчивая 1-2 ч).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.

1.2. Достоверность получаемых результатов анализа контролируется путем одновременного ведения анализа на фосфор стандартного образца флюоритового концентрата N 1822-80 или ему подобного.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:5;

кислоту борную по ГОСТ 9656-75;

медь сернокислую по ГОСТ 4165-78, 10 г/дм;

тиомочевину по ГОСТ 6344-73, свежеприготовленный раствор 100 г/см;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, свежеприготовленный раствор 50 г/дм;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75; готовят следующим образом: 2 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушенного в эксикаторе над серной кислотой в течение 2 суток, прокаливают во взвешенном платиновом тигле, постепенно повышая температуру до 700 °С. Прокаливание повторяют до постоянной массы. Если при проверке потеря массы составила от 13,15 до 13,40 %, то взятый реактив соответствует ГОСТ 4198-75 квалификации химически чистый (х.ч.);

смешанный реактив из расчета на одну пробу; готовят следующим образом: смешивают последовательно 4 см серной кислоты, 1 см раствора сернокислой меди, 5 см раствора тиомочевины и 4 см раствора аммония молибденовокислого;

стандартные растворы фосфора:

раствор А; готовят следующим образом: 4,393 г калия фосфорнокислого однозамещенного, высушенного до постоянной массы при 100-105 °С, растворяют в воде и доливают водой до 1 дм. 1 см раствора А содержит 1 мг фосфора. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,01 мг фосфора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1, таблица 1 (Исключены, Изм. N 1).     

3.2. Навеску плавикового шпата массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 г борной кислоты и 50 см соляной кислоты. Умеренно кипятят на плитке в течение 30 мин. Раствор охлаждают, переводят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу вместимостью 100 см. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отбирают 10 см анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 14 см смешанного реактива, обмывают горло колбы тонкой струей воды и оставляют на 15 мин.

Затем раствор в колбе доливают до метки водой, перемешивают и сразу измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 597 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

По величине оптической плотности испытуемого раствора находят массовую долю фосфора по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Для построения градуировочного графика в десять мерных колб вместимостью 50 см отмеривают микробюреткой 1, 2, 3, 4, 5, б, 7, 8, 9 и 10 см стандартного раствора Б. В одиннадцатую колбу раствор не отмеривают.

В каждую колбу приливают по 14 см смешанного реактива и далее поступают, как указано в п.3.2.