МУК 4.1.3086-13
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое определение гексаметилендиамина в водных вытяжках из полимерных материалов, применяемых в пищевой промышленности
1. РАЗРАБОТАНЫ ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана" Роспотребнадзора (В.Н.Ракитский, Т.В.Юдина, Н.Е.Федорова, О.Е.Егорченкова).
2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 30 мая 2013 г., N 1).
3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июля 2013 г.
4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
Свидетельство об аттестации от 9.10.2012 N 01.00282-2008/0144.09.10.12.
Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода газохроматографического количественного анализа водных вытяжек из изделий и материалов на основе гексаметилендиамина (полиамиды) и гексаметилендиизоцианата (полиуретаны) для определения в них гексаметилендиамина в диапазоне 0,005-0,5 мг/дм.
Методические указания носят рекомендательный характер.
Название действующего вещества по ИСО: гексаметилендиамин.
Название действующего вещества по ИЮПАК: гексан-1,6-диамин; 1,6-диаминогексан.
Структурная формула:
Эмпирическая формула: CH
N
.
Молекулярная масса: 116,21 г/моль.
Бесцветное кристаллическое вещество с характерным аминным запахом, похожим на пиперидин. Плотность 0,84 г/см. Температура плавления 42 °С, кипения - 205 °С. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. Растворимость в воде - 96 г/100 см
. Перегоняется с водяным паром. Устойчив на воздухе, горюч, температура вспышки 93 °С.
1. Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности =0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализи- | Диапазон определяемых концентраций, мг/дм | Пока- | Показатель повторяе- | Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), | Предел воспроизво- |
Водная вытяжка | от 0,005 до 0,5 вкл. | 30 | 2,2 | 6 | 9 |
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (=20) приведены в табл.2.
Таблица 2
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата
Анализи- | Метрологические параметры, | ||||
Предел обнаружения, мг/дм | Диапазон определяемых концентраций, мг/дм | Полнота извлечения вещества, % | Стандартное отклонение, % | Доверительный интервал среднего результата, ±, % | |
Водная вытяжка | 0,005 | 0,005-0,5 | 96,50 | 4,8 | 2,8 |
2. Метод измерений
Методика основана на определении гексаметилендиамина с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электроно-захватным (ЭЗД) или масс-селективным детектором (МСД) после извлечения вещества из анализируемых образцов толуолом, обработки экстракта трифторуксусным ангидридом с образованием соответствующего диамида.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Газовый хроматограф, снабженный электроно-захватным детектором с пределом детектирования по линдану 3,4х10 | |
Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 110 г, предел допустимой погрешности ±0,2 мг | |
Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г | |
Колбы мерные вместимостью 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2 | |
Меры массы | |
Микрошприц вместимостью 10 мм | |
Микрошприц вместимостью 50 мм | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см | |
Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 10 см | |
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100 и 250 см | |
рН-метр |
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Гексаметилендиамин, содержание основного компонента 99,6% | |
Азот газообразный (99,999%) в баллонах | ТУ 6-21-39-96* |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная) | |
Гелий вч, из баллона | ТУ 0271-001-45905715-02 |
Калий фосфорно-кислый однозамещенный, хч | |
Натрий серно-кислый (сульфат натрия) безводный, хч | |
Натрий хлористый (хлорид натрия), хч | |
Толуол, хч, для хроматографии | ТУ 6-09-786-76 |
Трифторуксусный ангидрид, хч, для синтеза | |
Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно