8.1 Область применения
В настоящем разделе установлены методы измерений массовой доли никеля: фотометрический - в диапазоне от 0,010% до 1,20%, атомно-абсорбционный - в диапазоне от 0,010% до 3,00%.
8.2 Требования к погрешности измерений
Погрешность измерений массовой доли никеля, значения пределов повторяемости и воспроизводимости для доверительной вероятности 0,95 должны соответствовать значениям, приведенным в таблице 4.
Таблица 4
В процентах
Диапазон измерений массовой доли никеля | Характеристика погрешности измерений | Предел | |
повторяемости (2) | воспроизводимости | ||
От 0,010 до 0,030 включ. | 0,003 | 0,002 | 0,004 |
Св. 0,030 " 0,100 " | 0,006 | 0,004 | 0,008 |
" 0,100 " 0,300 " | 0,028 | 0,020 | 0,040 |
" 0,30 " 0,60 " | 0,06 | 0,04 | 0,08 |
" 0,60 " 1,50 " | 0,08 | 0,06 | 0,12 |
" 1,50 " 3,00 " | 0,21 | 0,15 | 0,30 |
8.3 Фотометрический метод
8.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- установку для электролиза, обеспечивающую проведение электролиза при перемешивании при плотности тока от 1 до 4 А и напряжении от 2 до 2,5 В;
- электроды из платины сетчатые цилиндрические по ГОСТ 6563;
- шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева до 250 °С;
- спектрофотометр или фотометр фотоэлектрический со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны от 440 до 450 нм;
- печь муфельную с температурой нагрева до 1000 °С;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °С;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ Р 53228;
- тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;
- стаканы В-1-200 ТХС, В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- колбы мерные 1-25-2, 1-50-2; 1-100-2; 1-200-2, 1-250-2, 1-1000-2, 2-200-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- стекла часовые;
- колбы Кн-2-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336;
- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы: