6.1 Область применения
В настоящем разделе установлен экстракционно-фотометрический метод измерений массовой доли сурьмы в диапазоне от 0,0010% до 0,400%.
6.2 Требования к погрешности измерений
Погрешность измерений массовой доли сурьмы, значения пределов повторяемости и воспроизводимости для доверительной вероятности 0,95 должны соответствовать значениям, приведенным в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Диапазон измерений массовой доли сурьмы | Характеристика погрешности измерений | Предел | |
повторяемости (2) | воспроизводимости | ||
От 0,0010 до 0,0030 включ. | 0,0007 | 0,0007 | 0,0010 |
Св. 0,0030 " 0,0100 " | 0,0020 | 0,0015 | 0,0030 |
" 0,010 " 0,030 " | 0,004 | 0,003 | 0,006 |
" 0,030 " 0,060 " | 0,008 | 0,006 | 0,012 |
" 0,060 " 0,150 " | 0,011 | 0,008 | 0,016 |
" 0,150 " 0,400 " | 0,014 | 0,010 | 0,020 |
6.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- спектрофотометр или фотометр фотоэлектрический со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны от 434 до 450 нм, от 590 до 608 нм и от 644 до 670 нм;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ Р 53228;
- колбы мерные 1-100-2, 1-200-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-1-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336;
- стаканы В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336;
- воронку ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336;
- дефлегматор 250-14/23 ТС ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;
- стекла часовые.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 3:97;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1, 1:10 и 1:5;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 7:3 и 3:1;
- аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор массовой концентрации 150 г/дм;