ГОСТ EN 12177-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ ЖИДКИЕ

БЕНЗИН

Определение содержания бензола газохроматографическим методом

Liquid petroleum products. Gasoline. Determination of benzene content by gas chromatography method

МКС 75.160.20

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 1-2022).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 720-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12177-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 12177:1998* "Нефтепродукты жидкие. Неэтилированный бензин. Определение содержания бензола методом газовой хроматографии" ("Liquid petroleum products - Unleaded petroleum - Determination of benzene content by gas chromatography", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Настоящий стандарт разработан на основе ГОСТ Р ЕН 12177-2008 "Жидкие нефтепродукты. Бензин. Определение содержания бензола газохроматографическим методом".

Стандарт разработан Техническим комитетом CEN/TC 19 "Газообразные и жидкие топлива, смазочные материалы и родственные продукты нефтяного, синтетического и природного происхождения".

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных и европейских стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.      

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
     
     В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2022 год, введенная в действие с 23.08.2021

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод с переключением колонок для определения содержания бензола в диапазоне от 0,05% об. до 6% об. в неэтилированном бензине с температурой конца кипения не выше 220°С.

Метод можно использовать для определения содержания бензола в бензине, содержащем оксигенаты.

Примечания

1 В настоящем стандарте для обозначения объемной и массовой доли используют соответственно обозначения "% об." и "% масс".

2 Предупреждение - При применении настоящего стандарта могут использоваться опасные материалы, операции и оборудование. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).    

ISO 3170, Petroleum liquids - Manual sampling (Нефтяные жидкости. Ручной отбор проб)

ISO 3171, Petroleum liquids - automatic pipeline sampling (Нефтяные жидкости. Автоматический отбор проб из трубопровода)

EN ISO 3675, Crude petroleum and liquid petroleum products - Laboratory determination of density - Hydrometer method (Нефть сырая и жидкие нефтепродукты. Лабораторный метод определения плотности. Метод с использованием ареометра)

EN ISO 3838, Crude petroleum and liquid or solid petroleum products - Determination of density or relative density - Capillary-stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods (Нефть сырая и жидкие или твердые нефтепродукты. Определение плотности или относительной плотности. Методы с использованием пикнометра с капилляром в пробке и градуированного двухколенного пикнометра)

EN ISO 12185, Crude petroleum and petroleum products - Determination of density - Oscillating U-tube method (Нефть сырая и нефтепродукты. Определение плотности. Метод с применением колеблющейся U-образной трубки)

     3 Сущность метода

Фракцию, содержащую бензол, выделяют из испытуемого образца бензина с помощью капиллярной колонки. Во второй капиллярной колонке выделяется и определяется (детектируется) бензол с помощью пламенно-ионизационного детектора.

Примечания

1 При применении метода газовой хроматографии на одной колонке некоторые оксигенаты мешают определению бензола.

2 Руководство по способу переключения колонок приведено в приложении А.

     4 Реактивы и материалы

Используют реактивы квалификации ч.д.а.

4.1 Газ-носитель

Водород, гелий или азот, не содержащие углеводородов.

Предупреждение - Водород при смешивании с воздухом в концентрации от 4% об. до 75% об. взрывоопасен. Все соединения и трубопроводы с водородом должны быть газонепроницаемыми, чтобы предотвратить утечку водорода в замкнутом объеме.

4.2 Реактивы для приготовления калибровочных образцов

Предупреждение - Калибровочные образцы представляют собой смесь бензола, растворителя и внутреннего стандарта.

4.2.1 Бензол, с содержанием основного вещества не менее 99,0% масс.

Предупреждение - Бензол является токсичным и канцерогенным веществом.

    4.2.2 Растворитель

Растворитель не должен содержать бензол или внутренний стандарт, например гептан.

4.3 Внутренний стандарт

Реактив, который не содержится в испытуемом образце.

Примечание - В качестве внутреннего стандарта предпочтительно использовать изобутилметилкетон.

     5 Аппаратура

Используют лабораторную аппаратуру и химическую стеклянную посуду, а также оборудование, указанное в 5.1-5.3.

5.1 Газовый хроматограф в сборе

5.1.1 Газовый хроматограф, снабженный устройством для переключения колонок и оборудованный программируемым терморегулятором термостата или терморегуляторами для газового хроматографа с двумя термостатами и двумя пламенно-ионизационными детекторами (FID).

Примечание - Рекомендуется использовать систему, полностью изготовленную из стекла от точки ввода образца до детекторной системы, т.к. нефтепродукты, содержащие оксигенаты, могут вызывать коррозию и изменение времени удерживания в системах, даже если они частично изготовлены из металла.

5.1.2 Две капиллярные колонки соответствующих размеров, каждая из которых покрыта внутри соединением различной полярности так, чтобы разрешение между пиками, соответствующими бензолу и углеводородной матрице анализируемого вещества, составляло не менее 1 после выхода из второй колонки.

Разрешение между пиками компонентов A и B (рисунок 1) вычисляют по формуле

,                                                           (1)

где - время удерживания компонента B, с;

- время удерживания компонента A, с;

- ширина пика компонента A на половине высоты, мм;

- ширина пика компонента B на половине высоты, мм.

5.1.3 Прибор для регулирования потока газа-носителя.

     5.1.4 Записывающее устройство и/или интегратор

Усилитель и потенциометрическое записывающее устройство, или интегратор, или процессор данных, определяющий значения, соответствующие площади пика в квадратных миллиметрах.

Примечание - - начало отсчета нулевого времени колонки, то есть времени, необходимого инертному компоненту, такому как метан, для прохождения через колонку до проведения хроматографического анализа.     

Рисунок 1 - Вычисление разрешения между пиками A и B