ГОСТ 32328-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ И СМАЗОЧНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Определение кислотного и щелочного чисел титрованием с цветным индикатором

Petroleum products and lubricants. Determination of acid and base numbers by color-indicator titration

МКС 75.080

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

   Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 ноября 2013 г. N 61-П)

За принятие проголосовали:

4  Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 677-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32328-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.   

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 974-12 "Стандартный метод определения кислотного и щелочного числа титрованием с цветным индикатором" ("Standard test method for acid and base number by color-indicator titration", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандарт разработан Комитетом ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы", непосредственную ответственность за него несет Подкомитет D02.06 "Анализ смазочных материалов".

Наименование настоящего межгосударственного стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотных или щелочных компонентов (примечание 1) в нефтепродуктах и смазочных материалах, растворимых или слабо растворимых в смесях толуола и обезвоженного изопропилового спирта. Настоящий стандарт можно применять для определения кислот и щелочей с константой диссоциации в воде более 10 и очень слабых кислот или щелочей с константой диссоциации менее 10. Соли могут оказывать влияние на определение, если их константы диссоциации более 10.

_______________

В случае применения данной методики к электроизоляционным маслам см. ASTM D 117.

Примечание 1 - В свежих и отработанных маслах компоненты, которым свойственны кислотные характеристики, включают органические и неорганические кислоты, сложные эфиры, фенольные соединения, лактоны, смолы, соли тяжелых металлов и присадки, такие как ингибиторы и детергенты. Компоненты, обладающие щелочными свойствами, включают органические и неорганические основания, аминосоединения, соли слабых кислот (мыла), основные соли многоатомных оснований, соли тяжелых металлов и такие присадки, как ингибиторы и детергенты.

Примечание 2 - Настоящий стандарт не применяют для определения щелочных компонентов ряда смазочных масел с присадками щелочного типа. Для этой цели можно использовать ASTM D 4739.

1.2 Настоящий стандарт можно использовать для определения изменений масла при эксплуатации в условиях окисления. Несмотря на титрование в равновесных условиях, настоящим методом нельзя определить абсолютное значение кислотности или щелочности, которое можно использовать для прогнозирования работы масла при эксплуатации. Зависимость коррозии подшипников от кислотного числа не установлена.

Примечание 3 - Смазочно-охлаждающие жидкости, антикоррозионные масла, а также аналогичные компаундированные масла или масла очень темного цвета, кислотное число которых не может быть определено по настоящему методу из-за невозможности определения конечной точки при титровании с цветным индикатором, можно испытывать по ASTM D 664. Значение кислотного числа, полученное с использованием цветного индикатора, не соответствует значению, полученному по ASTM D 664; значение щелочного числа, полученное с использованием цветного индикатора, не соответствует значению, полученному по ASTM D 4739, однако значения должны быть одного порядка.

1.3 Значения в единицах системы СИ рассматривают как стандартные.

1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ASTM D 117, Guide for sampling, test methods and specifications for electrical insulating oils of petroleum origin (Руководство по отбору проб, методам испытаний и спецификаций электроизоляционных масел нефтяного происхождения)

ASTM D 664, Test method for acid number of petroleum products by potentiometric titration (Метод определения кислотного числа нефтепродуктов потенциометрическим титрованием)

ASTM D 1193, Specification for reagent water (Спецификация на реактив воду)

ASTM D 4175, Terminology relating to petroleum, petroleum products, and lubricants (Терминология, относящаяся к нефти, нефтепродуктам и смазочным материалам)

ASTM D 4739, Test method for base number determination by potentiometric titration (Метод определения щелочного числа потенциометрическим титрованием)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 Общие термины

3.1.1 кислотное число (acid number): Количество щелочи, в миллиграммах гидроксида калия на грамм образца, необходимое для титрования образца в определенном растворителе до конечной точки титрования с использованием определенной системы детектирования.

3.1.1.1 Пояснение

В настоящем методе индикатором является п-нафтолбензеин, титруемый до зеленого/зелено-коричневого цвета в конечной точке титрования в растворителе толуол-вода-изопропанол.

3.1.2 щелочное число (base number): Количество кислоты, в миллиграммах гидроксида калия на грамм образца, необходимое для титрования пробы в определенном растворителе до конечной точки титрования с использованием определенной системы детектирования.

3.1.2.1 Пояснение

В настоящем методе индикатором является п-нафтолбензеин, который при титровании в растворителе толуол-вода-изопропанол приобретает оранжевый цвет в конечной точке титрования.

3.1.3 отработанное масло (used oil): Любое масло, которое находилось в узле работавшего или не работавшего оборудования (например, двигателе, коробке передач, трансформаторе или турбине) (ASTM D 4175).

3.2 Термин, специфичный для настоящего стандарта

3.2.1 кислотное число сильных кислот (strong acid number): Количество щелочи, в миллиграммах гидроксида калия на грамм образа, необходимое для титрования горячего водного экстракта образца до золотисто-коричневого цвета в конечной точке титрования с использованием индикатора метилового оранжевого.

     4 Сущность метода

4.1 Для определения кислотного или щелочного числа растворяют образец в смеси толуола и обезвоженного изопропилового спирта, полученный однофазный раствор титруют при комнатной температуре стандартными спиртовыми растворами щелочи или кислоты соответственно до конечной точки титрования, которую определяют по изменению цвета введенного раствора п-нафтолбензеина (оранжевый - в кислом и зелено-коричневый - в щелочном). Для определения кислотного числа сильных кислот отдельную порцию образца экстрагируют горячей водой и титруют водный экстракт раствором гидроксида калия, используя в качестве индикатора метиловый оранжевый.

     5 Назначение и применение

5.1 Свежие или отработанные нефтепродукты могут содержать щелочные или кислотные компоненты, присутствующие в виде присадок или продуктов разложения, такие как продукты окисления, образовавшиеся при эксплуатации. Относительное количество таких веществ может быть определено титрованием кислотами или щелочами. Значение, выраженное как кислотное или щелочное число, является показателем количества соответственно кислотных или щелочных веществ в масле в условиях испытания. Его используют также для контроля качества композиций смазочных масел. Иногда оно также используется как показатель разложения смазочного масла при эксплуатации. Предельные отклонения значения кислотного числа устанавливают эмпирически.

5.2 Учитывая разнообразие продуктов окисления, оказывающих влияние на кислотное число, и разные коррозионные свойства органических кислот, метод не может быть использован для прогнозирования коррозионной активности масла в условиях эксплуатации. Не установлена зависимость коррозионного воздействия на металлы от значения кислотного числа масел.

     6 Аппаратура

6.1 Бюретки:

- градуированная бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см;

- градуированная бюретка вместимостью 10 см с ценой деления 0,05 см;

- градуированная бюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см.

Примечание 4 - Можно использовать автоматические бюретки, обеспечивающие подачу титрующего раствора порциями не более 0,05 см, однако прецизионность была установлена с использованием ручных бюреток.

     7 Реактивы

7.1 Чистота реактивов

Для испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а. Если нет других указаний, это означает, что все реактивы должны соответствовать требованиям спецификаций комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества. Можно использовать реактивы другой квалификации при условии, что их использование не снизит точность результатов испытания.

_______________

Химические реактивы, спецификации Американского химического общества, Вашингтон, округ Колумбия. Предложения по испытаниям реактивов, не включенных в перечень Американского химического общества, см. в стандартах на лабораторные реактивы, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K., и в Фармакопее США и Национальном формуляре, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD.

7.2 Чистота воды

Используют воду типов I, II или III по ASTM D 1193.

7.3 Изопропиловый обезвоженный спирт (2-пропанол) с содержанием воды не более 0,9%.

Предупреждение - Воспламеняющийся.