ГОСТ ISO 13757-2013

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЗЫ УГЛЕВОДОРОДНЫЕ СЖИЖЕННЫЕ

Определение содержания маслянистых остатков

Высокотемпературный метод

Liquefied petroleum gases. Determination of oily residues. High-temperature method

     

МКС 75.160.30

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия,  обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г N 731-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 13757-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 13757:1996* "Сжиженные углеводородные газы. Определение маслянистых остатков. Высокотемпературный метод" ("Liquefied petroleum gases - Determination of oily residues - High-temperature method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан Техническим комитетом ISO/ТС 28 "Нефтепродукты и смазочные материалы" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
     
     В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения количества остаточного вещества в сжиженных углеводородных газах, которое получают после выпаривания при температуре 105°С.

Это вещество, называемое "маслянистые остатки", представляет собой продукты, откладывающиеся в испарителях, которые подвергаются нагреву на входе при температуре выше температуры окружающей среды.

Предупреждение - В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).    

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Спецификация и методы испытаний)

ISO 4257:1988, Liquefied petroleum gases - Method of sampling (Сжиженные углеводородные газы. Метод отбора проб)'

________________

Заменен на ISO 4257:2001.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 сжиженный углеводородный газ, СУГ (liquefied petroleum gas, LPG): Углеводородный газ, который можно хранить и/или транспортировать в жидком состоянии при умеренном давлении и температуре окружающей среды. Он состоит в основном из алканов или алкенов и или их смеси, обычно содержит менее 5% объема жидкого вещества с большим числом атомов углерода и имеет избыточное давление насыщенных паров не более приблизительно 1600 кПа при температуре 40°С.

     4 Сущность метода

Концентрируют определенную массу профильтрованного образца сжиженного углеводородного газа выпариванием. Концентрат переносят с помощью дихлорметана (метиленхлорида) в испарительную колбу и затем выпаривают на роторном испарителе.

Маслянистые вещества, оставшиеся после выпаривания, помещают в сушильный шкаф при температуре 105°С на 1 ч, затем охлаждают и взвешивают.

     5 Реактивы

5.1 Ацетон класса ч.д.а.

5.2 Пероксодисульфат аммония

, раствор в серной кислоте.

Готовят необходимый объем, растворяя 8 г/дм пероксодисульфата аммония в концентрированной серной кислоте чистотой не менее 98%.

Предупреждение - Серная кислота и пероксодисульфат аммония являются сильными окислителями, поэтому следует избегать контакта с органическими материалами. При любом обращении с ними используют перчатки, защитные очки и фартук из соответствующих материалов.

5.3 Твердая углекислота (сухой лед) для охлаждающей ванны.

5.4 Дихлорметан класса ч.д.а., содержащий менее 4 мг/кг маслянистых остатков после выпаривания при температуре 105°С.

Примечание - Если при использовании дихлорметана возникают какие-либо проблемы, его можно заменить пентаном того же качества (содержащего менее 4 мг/кг маслянистых остатков при температуре 105°С). В таком случае процедура не меняется.

Предупреждение - Дихлорметан является раздражителем и при неправильном обращении представляет опасность для здоровья. Выпаривают в вытяжном шкафу.

5.5 Моющие лабораторные вещества [приложение А, перечисление 7)].

5.6 Вода, соответствующая 3-му классу по ISO 3696.

     6 Аппаратура

6.1 Баллон из нержавеющей стали с образцом сжиженного углеводородного газа, оснащенный двумя вентилями из нержавеющей стали. Верхний вентиль снабжен трубкой для погружения. Баллон должен выдерживать максимальное рабочее давление 3 МПа, вместимость баллона не менее 3,75 дм.

6.2 Опора проходного фильтра для высокого давления из нержавеющей стали [приложение А, перечисление 1)].

6.3 Фильтровальные диски, представляющие собой плоские белые мембраны диаметром 47 мм каждый, изготовленные из смеси целлюлозных эфиров с номинальным размером пор 0,8 мкм [приложение А, перечисление 2)].

6.4 Охлаждающий змеевик, изготовленный из нержавеющей стали навивкой на оправку диаметром около 50 мм трубки длиной 5 м, наружным диаметром 3 мм и внутренним диаметром 2 мм. Змеевик должен быть оснащен необходимыми соединениями [приложение А, перечисление 3)].

6.5 Охлаждающая ванна, состоящая из сосуда Дьюара вместимостью 3 дм, на три четверти наполненного соответствующей жидкостью, например охлажденным ацетоном и твердой углекислотой, для получения температуры ниже минус 60°С.

Чтобы быстро получить охлаждающую ванну необходимой температуры, в химический стакан вместимостью 3 дм вводят приблизительно 1 кг твердой углекислоты и медленно вливают ацетон. Переносят охлажденный ацетон в сосуд Дьюара, содержащий около 200 г твердой углекислоты. Повторяют операцию до получения необходимого объема.

Примечание - Охлаждающая ванна может сохранять температуру ниже минус 60°С в течение нескольких часов.

6.6 Термометр, способный измерять температуру до минус 60°С с точностью ±1°С.

6.7 Пробоотборник из нержавеющей стали, соответствующий требованиям, приведенным в 6.4. Вместимость пробоотборника (включая фильтр, охлаждающий змеевик, трубки) должна быть не более 25 см.

6.8 Игольчатые клапаны

6.8.1 Один игольчатый клапан из нержавеющей стали с иглой диаметром 3 мм [приложение А, перечисление 4)].

6.8.2 Один игольчатый клапан V-образного типа из нержавеющей стали с иглой диаметром 3 мм [приложение А, перечисление 4)].

6.9 Лабораторный градуированный неглубокий стеклянный стакан вместимостью 5 дм.

6.10 Водяная баня, состоящая из металлического резервуара с размерами приблизительно 300х300х300 мм, с входным и выходным отверстием для воды, которая может сохранять температуру (15±5)°С, или паровая баня, имеющая сопло диаметром от 58 до 62 мм.

6.11 Роторный испаритель любой модели, способный испарять не менее 200 см растворителя из испарительной колбы с притертой горловиной над водяной баней со смягченной водой при температуре (65±5)°С.

Примечание - Водяной холодильник с двойным змеевиком может быть достаточным для прибора, расположенного в вытяжном шкафу; в противном случае необходим охладитель из твердой углекислоты/ацетона [приложение А, перечисление 5)].

6.12 Стеклянная испарительная колба вместимостью 200 см, имеющая круглое дно и притертую горловину, снабженная стеклянной пробкой, массой не более 130 г (включая пробку).

6.13 Сушильный шкаф, поддерживающий температуру (105±5)°С.

6.14 Весы

6.14.1 Баллон с образцом взвешивают на весах с пределом взвешивания не менее 10 кг с погрешностью не менее ±1 г.

6.14.2 Испарительную колбу взвешивают на весах, обеспечивающих взвешивание не менее 160 г с погрешностью не менее ±0,1 мг.

6.15 Технические перчатки из тонкого ПВХ без обработки тальком, стойкие к дихлорметану.

6.16 Эксикатор без обезвоживающего реактива.

     7 Подготовка оборудования

7.1 Новая стеклянная посуда

Перед использованием чистую новую стеклянную посуду погружают в моющее средство (5.5) не менее чем на 12 ч. При разногласиях или при получении недостоверных результатов стеклянную посуду погружают в раствор пероксодисульфата аммония в серной кислоте (5.2) на 12 ч.

После очистки моющим средством или раствором пероксодисульфата аммония в серной кислоте посуду вынимают, промывают водопроводной водой, а затем водой класса 3 (5.6), используя перчатки (6.15) или пинцет. Перчатки не снимают в течение дальнейшей процедуры испытания. Сушат стеклянную посуду в сушильном шкафу (6.13) в течение 30 мин. Охлаждают в эксикаторе (6.16) в течение не менее 2 ч перед использованием (следят, чтобы при охлаждении пробка не прилипала).