Статус документа

ГОСТ 32533-2013 Гексаметилендиамин. Определение содержания в воздушной среде

9 Подготовка к выполнению измерений

9.1 Подготовка посуды

Использованную стеклянную посуду перед дальнейшим употреблением ополаскивают применявшимся растворителем и тщательно моют горячей водой с содой, ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой.

9.2 Приготовление растворов

Приготовление растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха 18°С-22°С.

9.2.1 Исходный раствор гексаметилендиамина

Готовят раствор соляной кислоты концентрацией 1 моль/л.

На аналитических весах взвешивают 2,5 мг ГМД и помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, содержащую 100 мл 1 М раствора соляной кислоты. Полученный раствор перемешивают встряхиванием, доводят 1 М соляной кислотой до метки и перемешивают встряхиванием. Полученный раствор имеет концентрацию 10 мг/л.

Приготовленный раствор можно хранить при температуре 4°С в темноте.

9.2.2 Исходный раствор гексаметилендиамина-

На аналитических весах взвешивают 2,5 мг ГМД- и помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, содержащую 100 мл 1 М р-ра соляной кислоты. Полученный раствор перемешивают встряхиванием, доводят 1 М соляной кислотой до метки и перемешивают встряхиванием. Полученный раствор имеет концентрацию 10 мг/л.

Приготовленный раствор можно хранить при температуре 4°С в темноте.

9.2.3 Градуировочные растворы гексаметилендиамина

Готовят шесть градуировочных растворов в требуемом диапазоне концентраций. Для определения 1 мкг/м ГМД в воздухе это 2-20 мкг/л ГМД. Пределу обнаружения 0,02 мкг/м соответствует концентрация 0,1 мкг/л. Раствор также содержит внутренний стандарт ГМД-.

В колбы вместимостью 25 мл, содержащие 10 мл воды, добавляют рассчитанные количества растворов ГМД и стандарта по 9.2.1 и 9.2.2, перемешивают встряхиванием, доводят растворы водой до метки и перемешивают встряхиванием. Пример расчета объемов приведен в таблице 1.

Таблица 1- Пример характеристик градуировочных растворов ГМД


N раствора	1	2	3	4	5	6
Концентрация исходного раствора ГМД, мг/л	10	10	10	10	10	10
Объем исходного раствора ГМД, мкл	5	10	15	25	37,5	50
Концентрация исходного раствора ГМД-, мг/л	10	10	10	10	10	10
Объем исходного раствора ГМД-, мкл	125	125	125	125	125	125
Конечный объем раствора, мл	25	25	25	25	25	25
Конечная концентрация ГМД, мкг/л	2	4	6	10	15	20
Конечная концентрация ГМД-, мкг/л	50	50	50	50	50	50
Определяемая концентрация ГМД в воздухе, мкг/м	0,4	0,8	1,2	2	3	4

Приготовленные растворы рекомендуется использовать немедленно.

9.3 Подготовка прибора к выполнению измерений

Включают и настраивают хроматограф и масс-спектрометр в соответствии с инструкциями по эксплуатации и описаниями, прилагаемыми к приборам. Устанавливают рабочие параметры, необходимые для проведения измерений. Рабочие параметры приборов должны быть постоянными при измерении во всем диапазоне концентраций. Перед началом измерений добиваются оптимальных параметров чувствительности и стабильности работы приборов. Примерные исходные параметры приведены ниже.

9.3.1 Условия измерения для хроматографа

Объем вводимого раствора: 20 мкл.

Поток элюента: 1 мл/мин.

Состав подвижной фазы: 0,1 М раствора ацетата аммония в системе ацетонитрил:метанол:вода (55:20:25 об. %).

В данных условиях время удерживания ГМД - ПФПА составляло ~1,8 мин.