Профессиональное решение
для инженеров-конструкторов и проектировщиков


ГОСТ 32459-2013

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕЛЫЙ ФОСФОР

     

Измерение концентрации в воде методом газовой хроматографии с азотно-фосфорным детектором

     

White phosphorus. Determination in water by gas chromatography with nitrogen-phosphorus detector



МКС 13.040

Дата введения 2014-08-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ");

Техническим комитетом по стандартизации ТК 339 "Безопасность сырья, материалов и веществ" Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации;

Федеральным бюджетным учреждением здравоохранения "Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУЗ "Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ" Роспотребнадзора)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 ноября 2013 г. N 61-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 828-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32459-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2014 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2019 г.


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает методику измерения массовой концентрации элементарного фосфора (белого фосфора) в пробах воды в диапазоне 0,01-0,1 мкг/л или 0,1-2 мкг/мл методами жидкость-жидкостной экстракции и газовой хроматографии.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

________________

Действует ГОСТ 12.1.019-2017.


ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 5789 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6265 Диэтиловый эфир. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7995 Краны соединительные стеклянные. Технические условия

ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12433 Изооктаны эталонные. Технические условия

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".


ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 31861 Вода. Общие требования к отбору проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.     

     3 Характеристики погрешности измерений


Относительная расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата =2) =15%.

Примечание - Указанная неопределенность соответствует границам относительной суммарной погрешности ±15% при доверительной вероятности = 0,95.

     4 Описание метода

4.1 Белый фосфор представляет собой белое вещество (из-за примесей может быть желтоватым) с температурой плавления 44,1°С. Настоящий стандарт предназначен для измерения массовой концентрации элементарного фосфора (белого фосфора) в пробах воды в диапазоне от 0,01 до 0,2 мкг/л с использованием жидкость-жидкостной экстракции и газовой хроматографии с внешним стандартом. При более высокой массовой концентрации белого фосфора пробу предварительно разбавляют дистиллированной водой. Предел обнаружения метода составляет 0,008-0,009 мкг/л пробы.

4.2 Измерение массовой концентрации проводят методом внешнего стандарта: определяют площади пиков на калибровочных и экспериментальных хроматограммах. Расчет количества осуществляют исходя из площадей этих пиков и массы внешнего стандарта.

4.3 Для градуировки прибора и расчета калибровочной зависимости готовят серию из пяти градуировочных растворов воде, соответствующих указанному диапазону концентраций; затем растворы экстрагируют диэтиловым эфиром (изооктаном для менее чувствительного определения) и хроматографируют. Вычисляют фактор калибровки исходя из количеств белого фосфора и площадей соответствующих хроматографических пиков.

4.4 Метод высокоселективен: при условии использования азотно-фосфорного детектора хроматографических помех от каких-либо иных веществ не выявлено.

     5 Средства измерений, реактивы и материалы

     5.1 Средства измерений


Газовый хроматограф, способный проводить измерения при постоянной температуре 80°С, оборудованный азотно-фосфорным детектором, системой сбора данных и другими необходимыми для функционирования принадлежностями. Допускается применение других детекторов (например, пламенно-фотометрического детектора, оборудованного фосфорным фильтром), если их чувствительность по отношению к фосфору документирована.

Хроматограф оборудован капиллярной колонкой длиной 15 м, внутренним диаметром 0,53 мм, толщина пленки 3 мкм (DB-1 или аналог).

Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ 24104.

Шприцы аналитические вместимостью 10 и 50 мкл.

Пипетки с одной отметкой (Мора) вместимостью 1 мл по ГОСТ 29169 с погрешностью ±0,015 мл.

Цилиндры мерные 2-10 и 2-500 по ГОСТ 1770 с погрешностью ±0,1 и ±5,0 мл соответственно.

Колбы мерные 2-50-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770 с погрешностью ±0,12 и ±0,3 мл соответственно.

Примечание - Допускается применение других типов средств измерений с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

     5.2 Реактивы и материалы     

Фосфор белый (чистота не менее 99%, например, фирмы ACS).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Изооктан (2,2,4-триметилпентан) чистотой не менее 99%, например х.ч. по ГОСТ 12433.

Диэтиловый эфир чистотой не менее 99%, например х.ч. по ГОСТ 6265.

Толуол чистотой не менее 99%, например х.ч., высшего сорта по ГОСТ 5789.

Примечание - Допускается применение реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, с квалификацией чистоты не ниже указанной.

     5.3 Вспомогательные устройства


Воронки делительные из химически стойкого стекла группы ХС: ВД-1-250, или ВД-2-250, или ВД-3-250 и ВД-1-500, или ВД-2-500, или ВД-3-500 по ГОСТ 25336, оборудованные притертыми кранами по ГОСТ 7995 и тефлоновыми пробками.

Емкости из темного стекла (три штуки) вместимостью не менее 40 мл, не менее 120 мл и не менее 4 л по [1].     

Одноразовые пипетки Пастера.

Щипцы стальные (для обращения с белым фосфором).

Лезвие для разрезания белого фосфора.

Аппарат дегазации воды (например, Supelco 5-8062).

Для работы с белым фосфором - оборудование для работы в инертной атмосфере (например, перчаточный бокс Innovative Technology с полностью функционирующей системой циркуляции и очистки и заполненный азотом, поверхность чистая по ГОСТ 9293).