ГОСТ 32458-2013 Винилхлорид. Определение содержания в воздушной среде методом газожидкостной хроматографии

     14 Оперативный контроль точности

14.1 Контроль качества разделения и отсутствия мешающих компонентов выполняют визуально путем оценки формы хроматографического пика ВХ в режиме "вырезки". Пик ВХ должен быть симметричным, искажения переднего или заднего фронта не допускаются. Дополнительный контроль появления мешающих компонентов осуществляют путем анализа "холостой" пробы. За "холостую" пробу принимают пробу воздуха, отобранную в местности, где предполагается отсутствие ВХ. В области регистрации ВХ не должно быть пиков.

14.2 Максимальное расхождение между двумя параллельными результатами определяют с помощью установки "Микрогаз-1" и газового крана (см.10.7) готовят две сорбционные трубки, соответствующие одному значению концентрации ВХ, лежащему в диапазоне 0,01-0,02 мг/м.

Эти трубки подвергают процедуре анализа и определяют значения концентраций и .

Максимальное относительное расхождение между результатами рассчитывают по формуле

.                                                  (21)

Найденная величина не должна превышать 0,3.

Контроль проводят не реже одного раза в неделю и обязательно после замены хроматографических колонок или длительного перерыва в работе.

14.3 Контроль погрешности анализа выполняют методом "введено-найдено" путем анализа двух сорбционных трубок. Значения концентраций и должны лежать в первой и в последней трети диапазона ГХ. Аттестованные значения и определяют в соответствии с 10.7. Допускается использование трубок, соответствующих смесям 2 и 4.

Трубки подвергают процедуре анализа и сравнивают найденные значения концентраций и с рассчитанными значениями и .

Относительная погрешность анализа в каждой точке находится из соотношений:

.                                                            (22)

.                                                           (23)

Наибольшее из полученных значений не должно превышать 0,25.

Контроль проводят один раз в две недели и обязательно после замены хроматографических колонок или длительного перерыва в работе.

Если наибольшее из полученных значений >0,25, но не превышает 1,0, то необходимо заново провести градуировку хроматографа. В этом случае проверка хроматографа не требуется.

Если наибольшее из полученных значений превышает >1,0, то после проведения новой градуировки следует поверить хроматограф в соответствии с ГОСТ 8.485-2013 (пункт 7.2.3).

Гн - газ-носитель; СРГ - стабилизатор расхода газа; Кр - шестиходовой переключающий кран; - доза объемом 10 см


Рисунок 4 - Схема отбора градуировочной смеси

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: Стандартинформ, 2019