ГОСТ 32457-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФТАЛЕВЫЙ АНГИДРИД

Определение содержания в воздушной среде методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии

Phthalic anhydride. Determination in air by gas chromatography - mass spectrometry method

МКС 13.040

Дата введения 2014-08-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ"); Техническим комитетом по стандартизации ТК 339 "Безопасность сырья, материалов и веществ" Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии; Федеральным бюджетным учреждением здравоохранения "Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУЗ "Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ" Роспотребнадзора)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 ноября 2013 г. N 61-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 829-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32457-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2014 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"   

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает процедуру определения содержания фталевого ангидрида в воздушной среде в диапазоне от 0,01 до 1,0 мг/м методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии (ГХ-МС).

Отбор проб воздуха производят на кассету, содержащую два стекловолоконных фильтра. Объем отбираемой пробы должен составлять не менее 100 л, необходимо не менее двух идентичных проб. Пробы снабжают этикетками, на которых указывают номер и вид пробы, дату и место отбора. Пробы поступают в лабораторию с сопроводительными документами.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

________________

Действует ГОСТ 12.1.019-2017.

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.     

     3 Характеристики погрешности измерений

Относительная расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2) 15%.

Примечание - Указанная неопределенность соответствует границам относительной суммарной погрешности ±15% при доверительной вероятности 0,95.

     4 Описание метода

Измерение массовой концентрации фталевого ангидрида проводят методом ГХ-МС с использованием внутреннего стандарта. Отбор проб воздуха производят на кассету, содержащую два стекловолоконных фильтра. Фталевый ангидрид экстрагируют с фильтров дихлорметаном. Экстракты концентрируют, добавляют известное количество внутреннего стандарта (пердейтеронафталина) и вводят в хроматограф, снабженный капиллярной колонкой. Индивидуальные соединения, разделенные на хроматографической колонке в режиме программирования температуры, детектируют масс-спектрометром, соединенным с хроматографом.

Идентификацию фталевого ангидрида осуществляют при сравнении времен удерживания и масс-спектров электронной ионизации.

Измерение массовой концентрации проводят методом внутреннего стандарта: определяют площади пиков фталевого ангидрида и внутреннего стандарта на масс-хроматограммах, построенных по току характеристических ионов этих соединений. Расчет количества фталевого ангидрида осуществляют исходя из площадей этих пиков, массы внутреннего стандарта и факторов отклика фталевого ангидрида по отношению к внутреннему стандарту.

Для градуировки прибора и расчета факторов отклика готовят серию градуировочных растворов фталевого ангидрида в дихлорметане, соответствующих указанному диапазону концентраций и содержащих известное количество внутреннего стандарта. Вычисляют факторы отклика исходя из количеств фталевого ангидрида и внутреннего стандарта в растворах и площадей соответствующих хроматографических пиков.

Заключительный расчет проводят из предположения о количественном извлечении фталевого ангидрида из воздуха и постоянной степени его десорбции с фильтров, что было подтверждено предварительными исследованиями.

     5 Средства измерений, реактивы и материалы

     5.1 Средства измерений

5.1.1 Хромато-масс-спектрометр Pegasus 4D фирмы Leco, США, состоящий из:

- хроматографа 6890N фирмы Agilent Technologies, США;

- колонки хроматографической силиконовой капиллярной (длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, неподвижная жидкая фаза SPB-5 толщиной 0,25 мкм);

- системы обработки данных ChromaTOF со справочной библиотекой масс-спектров EPA/NIST.

Допускается применение других хромато-масс-спектрометров (хроматографов с масс-селективными детекторами), позволяющих проводить измерения в диапазоне масс от 30 до 300 а.е.м. (Да) в режиме электронной ионизации при энергии электронов 70 эВ, масс-спектральном разрешении не ниже 0,5 а.е.м. (Да) по всей шкале масс и паспортной чувствительности прибора не ниже 10 пг (по октафторнафталину, электронная ионизация). Допускается также применение других хроматографических колонок, позволяющих провести отделение определяемых соединений от других компонентов пробы, и аналогичных систем обработки данных.

5.1.2 Весы лабораторные электронные Adventurer фирмы Ohaus Europe (Швейцария) 2-го класса точности по ГОСТ Р 53228 или другие весы лабораторные высокого класса точности.

5.1.3 Шприцы аналитические вместимостью 1, 10 и 100 мкл фирмы Hamilton (Швейцария).

5.1.4 Пипетки с одной отметкой (Мора) 2-1-1 по ГОСТ 29169 с погрешностью ±0,015 мл.

5.1.5 Цилиндры мерные 2-50 и 2-1000 по ГОСТ 1770 с погрешностью ±0,5 и ±10,0 мл соответственно.

5.1.6 Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2 по ГОСТ 1770 с погрешностью ±0,05; ±0,08 и ±0,12 мл соответственно.

5.1.7 Универсальная индикаторная бумага рН 0-12 (Чехия).

Допускается применение других типов средств измерений по 5.1.2-5.1.7, в том числе импортных, с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

     5.2 Реактивы и материалы

5.2.1 Фталевый ангидрид чистотой не менее 99%, например, компании Sigma-Aldrich (США).

5.2.2 Пердейтеронафталин (дейтеронафталин-) чистотой не менее 99%, например, компании Sigma-Aldrich (США).

5.2.3 Дихлорметан (метилен хлористый) чистотой не менее 99%, например, х.ч. для хроматографии по [1].     

5.2.4 Сульфат натрия безводный квалификации ч.д.а. по ГОСТ 4166.

Помимо пердейтеронафталина в качестве внутреннего стандарта можно использовать другие соединения, заведомо отсутствующие в анализируемых пробах; при этом рассчитанные по ним относительные факторы отклика должны находиться в диапазоне 0,1-10.

Допускается применение реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией чистоты не ниже указанной.

     5.3 Вспомогательные устройства

5.3.1 Воронка со стеклянным фильтрующим дном.

5.3.2 Шкаф сушильный с терморегулятором типа СНОЛ по [2]*.

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

5.3.3 Виалы вместимостью 5 мл из стекла, с силикон-тефлоновой септой.

5.3.4 Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" по [3].     

5.3.5 Кассета с двумя стекловолоконными фильтрами, снабженная завинчивающейся крышкой и двумя концевыми заглушками.

Примечание - Допускается применение аналогичного вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не ниже указанных.

     6 Требования безопасности

6.1 Используемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го класса опасности. При работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

Работу с дихлорметаном, который относится к 4-му классу опасности, проводят в соответствии с ГОСТ 12.1.007.