ГОСТ 32384-2013 Уксусная кислота. Определение содержания в атмосферном воздухе методом газовой хроматографии (Переиздание)

     13 Контроль погрешности

13.1 Проверка чувствительности хроматографа

При подозрительных результатах измерений или резком уменьшении регистрируемых сигналов проверяют чувствительность прибора по градуировочному раствору с наименьшей массовой концентрацией в условиях измерений, указанных в 9.3. Отношение сигнал/шум для определяемого соединения должно быть не менее 10:1. Чувствительность прибора восстанавливают в соответствии с рекомендациями, изложенными в руководстве по его эксплуатации.

13.2 Контроль помех по результатам холостого опыта

Холостой опыт проводят через каждые 10-20 проб, чтобы убедиться в отсутствии загрязнений и помех, источниками которых могут быть измерительная система, реактивы и материалы.

Проба в холостом опыте представляет собой открытую сорбционную трубку, выдержанную время, равное используемому времени сбора пробы, но без включения насоса и прокачивания пробы воздуха. Проба должна быть проведена через все соответствующие стадии пробоподготовки и анализа.

В случае обнаружения загрязнений, проявляющихся в появлении сигнала при подходящем времени удерживания с отношением сигнал:шум, превышающим 3:1, определяют источник помех, проверяя условия подготовки проб и проведения измерений.

13.3 Подтверждение калибровки

Периодически (через каждые 10 анализов) необходимо проверять точность начальной калибровки во избежание ошибок.

Для этого производят анализ третьего из пяти калибровочных растворов. Вычисляют для него значение фактора отклика аналогично 9.4.

Если разность по формуле

,                                              (9)

не превышает 15%, анализ образцов может быть продолжен, в противном случае требуется заново провести калибровку метода.

13.4 Контроль правильности методом добавок

Контроль проводят для установления возможности выполнения в данной лаборатории измерений с приемлемой точностью и достоверностью. Контроль необходимо проводить через каждые 10-20 анализов природных образцов либо не реже одного раза в месяц.

Для контроля градуировочную зависимость строят с использованием градуировочных растворов, затем в сорбционные трубки вводят градуировочные смеси (9.4) и анализируют в соответствии с разделом 11. Содержание уксусной кислоты в смесях определяют по градуировочной зависимости.

Для каждой пробы вычисляют степень извлечения уксусной кислоты

,                                                 (10)

где - экспериментально определенное содержание уксусной кислоты в смеси, мкг;

- теоретически вычисленное содержание уксусной кислоты в смеси, мкг.

Вычисляют среднее значение степени извлечения и относительное стандартное отклонение степени извлечения (по формулам в 9.4). Значение должно быть не менее 95%, относительное стандартное отклонение степени извлечения не должно превышать 15% (при доверительном интервале 0,95). Если данные условия не удовлетворяются, необходимо проинспектировать рабочий процесс, устранить выявленные ошибки и повторить контроль методом добавок.

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание