Статус документа
Статус документа

ГОСТ 32175-2013 (ISO 13276:1997) Табак и табачные изделия. Определение чистоты никотина. Гравиметрический метод с применением кремневольфрамовой кислоты

     6 Методика проведения анализа

6.1 Осаждение

Отвешивают с точностью до 0,0001 г примерно 0,1 г никотина (или эквивалентное количество соли никотина) в каждый из пяти химических стаканов вместимостью по 250 см (5.2) со стеклянной палочкой внутри (5.4). В каждый стакан приливают по 100 см воды и по 2 см 20%-ного раствора соляной кислоты (4.3) и перемешивают. Стеклянную палочку не вынимают из стакана. Медленно приливают 15 см раствора кремневольфрамовой кислоты (4.2) при постоянном помешивании палочкой. Накрывают каждый стакан вместе с палочкой часовым стеклом (5.3) и оставляют на ночь примерно на 12 ч. Перед фильтрованием размешивают осадок для того, чтобы убедиться, что он быстро оседает и состоит из кристаллов. Проверяют полноту осаждения добавлением нескольких капель раствора кремневольфрамовой кислоты.

6.2 Фильтрование

Фильтрование проводят по 6.2.1 или 6.2.2.

6.2.1 Фильтрование с помощью стеклянного тигля с пористым дном (тип Гуча) (5.6.1)

Тигли просушивают в сушильном шкафу при температуре 120 °С до достижения постоянной массы ±1 мг. Хранят высушенные тигли в эксикаторе (5.5).

Взвешивают с точностью до 0,0001 г каждый тигель и отфильтровывают осадок каждого стакана через тигель с использованием колбы Бунзена (5.6.2) и вакуум-насоса (5.6.3). Чтобы осадок не остался на стенках стакана и на стеклянной палочке их промывают примерно около трех раз раствором соляной кислоты (4.4) объемом по 15 см и профильтровывают через тот же фильтр. Жидкость из колбы Бунзена выливают.

Осадок в тигле промывают порциями раствора соляной кислоты (4.4) (для этого может потребоваться до 400 см), которую собирают и проверяют добавлением нескольких капель раствора никотина (4.5) для того, чтобы убедиться в отсутствии опалесценции (помутнения) раствора, т.е. в том, что вся кремневольфрамовая кислота удалена.

Стеклянные тигли с осадком сушат в сушильном шкафу (5.6.4) в течение 3 ч при температуре 120 °С. Тигли помещают в эксикатор (5.5) для остывания и взвешивают с точностью до 0,0001 г . Тигли снова помещают в сушильный шкаф на 1 ч, охлаждают в эксикаторе и повторно взвешивают. При необходимости процедуру досушки повторяют до достижения постоянной массы ±1 мг.

6.2.2 Фильтрование через беззольную фильтровальную бумагу

Отфильтровывают осадок прямо через фильтровальную бумагу (5.7.1). Чтобы осадок не остался на стенках стакана и стеклянной палочке их промывают около трех раз раствором соляной кислоты (4.4) объемом по 15 см и профильтровывают через тот же фильтр. Жидкость выливают.

Осадок на фильтровальной бумаге промывают порциями раствора соляной кислоты (4.4) (для этого может потребоваться до 400 см), которую собирают и проверяют добавлением нескольких капель раствора никотина (4.5) для того, чтобы убедиться в отсутствии опалесценции (помутнения) раствора, т.е. в том, что вся кремневольфрамовая кислота удалена.

Тигли (5.7.2) просушивают на горелке Бунзена (5.7.3) или в муфельной печи (5.7.4) при 600 °С до достижения постоянной массы ±1 мг и хранят в эксикаторе (5.5).

Во взвешенные с точностью до 0,0001 г тигли помещают бумажный фильтр с осадком. Тигель ставят на треножник и осторожно обугливают с помощью горелки Бунзена, избегая воспламенения. Содержимое тигля осторожно измельчают для того, чтобы убедиться в полном отсутствии углерода. Остаток должен быть зеленовато-желтого цвета. Тигль с остатком охлаждают в эксикаторе (5.5) и взвешивают с точностью 0,0001 г . При необходимости повторяют прокаливание до достижения постоянной массы ±1 мг.

Примечание - После проведения обугливания фильтровальной бумаги можно оставить тигль с остатком на ночь в муфельной печи (5.7.4) при температуре более 600 °С. Этот прием дает уверенность в том, что не потребуется повторного прокаливания.