Этот документ входит в профессиональные
справочные системы «Кодекс» и  «Техэксперт»

ГОСТ EN 15479-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ

СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БИУРЕТА В КАРБАМИДЕ

Fertilizers. Spectrophotometry determination of biuret in urea

МКС 65.080

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-97 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 84 "Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты" (ОАО "ГИАП")

2 ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44-2013)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт



4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15479:2009* Fertilizers - Spectrophotometric determination of biuret in urea"** (Удобрения. Спектрометрическое определение биурета в карбамиде).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

** Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


Европейский стандарт разработан Европейским техническим комитетом CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры европейского стандарта, на основе которого подготовлен настоящий стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в ФГУП "Стандрартинформ".

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT).

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1823-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15479-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт определяет метод определения биурета в карбамиде. Настоящий метод применяется к карбамиду и удобрениям, основанным на карбамиде.

     2 Нормативные ссылки

Следующие ссылочные документы* обязательны при применении данного стандарта. Для датированных ссылок применимо только указанное издание, для недатированных ссылок - последнее издание ссылочного документа (включая все изменения).

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

EN 1482-2 Fertilizers and liming materials. Sampling and sample preparation. Part 2. Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers. Vocabulary. Part 1. General terms. (Удобрения, известковые материалы и почвоулучшители. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers. Vocabulary. Part 2. Terms relating to fertilizers. (Удобрения, известковые материалы и почвоулучшители. Словарь. Часть 2. Термины, касающиеся удобрений)

EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use. Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний (ISO 3696:1987)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по EN 12994-1:1999 и EN 12994-2:1999.

     4 Основные принципы

Образование фиолетово-красного комплексного соединения биурета и двухвалентной меди в присутствии щелочного раствора виннокислой соли натрия и калия и последующее фотометрирование окрашенного раствора при длине волны 546 нм.

     5 Реактивы

5.1 Общие принципы

Используют только реактивы признанной аналитической степени чистоты (ч.д.а) и дистиллированную или деминерализованную воду, без содержания оксида углерода и аммиака (степень чистоты 3 в соответствии с EN ISO 3696:1995). Качество воды особенно важно при данном определении.

5.2 Этанол

5.3 Кислота серная, концентрация приблизительно 0,05 моль/л

5.4 Раствор гидроксида натрия, с приблизительной концентрацией 0,1 моль/л.

5.5 Щелочной раствор виннокислой соли натрия и калия

В градуированной однолитровой колбе растворяют в 500 мл воды 40 г гидроксида натрия и оставляют охлаждаться. Добавляют 50 г виннокислой соли натрия и калия (·4). Доводят до метки водой и перед использованием оставляют в покое на 24 ч.

5.6 Раствор сульфата меди

В мерной однолитровой колбе растворяют в 500 мл воды 15 г сульфата меди (·5). Доводят до метки водой.

5.7 Свежеприготовленный раствор биурета

В мерной колбе, вместимостью 250 мл растворяют в воде 0,250 г чистого биурета. Доводят до 250 мл. Один миллилитр данного раствора содержит 0,001 г биурета.

________________

Биурет может быть заблаговременно очищен промыванием раствором аммиака (10%), затем ацетоном и высушиванием в вакууме.

5.8 Раствор индикатора

В мерной колбе вместимостью 100 мл растворяют в 50 мл этанола концентрацией 95% 0,1 г метилового красного, доводят водой до метки 100 мл. Фильтруют, если остается нерастворимый осадок. Данный индикатор красный в кислом растворе и желтый в щелочном растворе.

     6 Аппаратура

6.1 Спектрофотометр или фотометр

С фильтрами, чувствительностью и прецизионностью, позволяющими проводить измерения при коэффициенте пропускания меньше чем 0,5%. Коэффициент пропускания рассчитывают по следующей формуле:

.                                                                    (1)


Коэффициент непрозрачности рассчитывают по следующей формуле:

.                                                                     (2)


Поглощение рассчитывается по следующей формуле:

.                                                                   (3)


Поглощение на единицу расстояния прохождения света рассчитывают по следующей формуле:

.                                                                      (4)


Коэффициент удельного поглощения рассчитывают по следующей формуле:

,                                                                    (5)


где - интенсивность луча монохроматических излучений (на определенной длине волны) до прохождения через прозрачное тело;

- интенсивность данного луча после прохождения;

- толщина слоя в сантиметрах;

- массовая концентрация в миллиграммах на литр;

- удельный коэффициент для каждого вещества в законе Ламберта-Бера.

6.2 Мерные колбы, вместимостью 100, 250 и 1000 мл.

6.3 Градуированные пипетки вместимостью 2, 5, 10, 20, 25 и 50 мл или бюретка вместимостью 25 мл, градуированная по 0,05 мл.

6.4 Химический стакан вместимостью 250 мл.

6.5 Стеклянная колонка для катионо-обменной смолы высотой 20 см, диаметром 25 мм, с поддоном из нейлоновой марли с ячейкой сети шириной 0,1 мм и узким выходным отверстием с вентилем.

Колонка наполняется катионо-обменной смолой (сильный катион: например, дуолит С20) до высоты около 120 мм. Перед использованием колонки, смола должна быть сначала регенерирована 100 мл соляной кислоты (раствор соляной кислоты, концентрацией примерно 4 моль/л) и последующим промыванием водой до очищения элюента от кислоты. Смола должна быть регенерирована после каждого определения. Обменная емкость катионо-обменной смолы должна быть достаточно большой, чтобы гарантировать, что весь аммиак уловлен. Общий объем смолы составляет примерно 60 см; обменная емкость составляет примерно 60 милли-эквивалентов.

     7 Отбор и подготовка проб

Отбор проб не является частью метода, определенного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в EN 1482-1.

Подготовка проб должна проводиться в соответствии с EN 1482-2.