ГОСТ 2-2013 Селитра аммиачная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)

     7.7 Определение массовой доли нитратов кальция и магния в пересчете на или  

7.7.1 Массовую долю нитратов кальция и магния в селитре определяют титриметрическим методом.

Метод основан на реакции комплексообразования ионов кальция и магния с трилоном Б (динатриевая соль этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная).

Диапазон определения массовой доли в пересчете на - от 0,2% до 0,7%, в пересчете на - от 0,3% до 1,0%.

7.7.2 Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения специального класса точности по ГОСТ 24104.

Бюретки I-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Колбы 2-(100, 250)-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-(10, 25) по ГОСТ 29169.

Цилиндры 1-(10, 25)-2 по ГОСТ 1770.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4144, х.ч.

Кальций азотнокислый по ГОСТ 4142, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., водный раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоту; готовят по ГОСТ 4517 (2.5.2).

Раствор буферный аммиачный (pH 9,5-10,0); готовят по 7.7.3.2.

Кислотный хром синий К (индикатор), раствор с массовой долей 0,5% или эриохром черный Т, индикаторная смесь.

Соль динатриевая этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации ()=0,05 моль/дм. Коэффициент поправки определяют по ГОСТ 10398 (3.1.2). Допускается определять коэффициент поправки раствора трилона Б, используя раствор азотнокислого кальция молярной концентрации точно - 0,05 моль/дм.

7.7.3 Подготовка к анализу

7.7.3.1 Приготовление индикаторов

Навеску 0,50 г индикатора (кислотный хром синий К) растворяют в 10 см буферного раствора и доводят объем водой до 100 см. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Срок хранения раствора - не более двух недель.

Навеску 0,25 г эриохрома черного Т растирают в ступке с (25,00±0,05) г хлористого натрия или азотнокислого калия.

7.7.3.2 Аммиачный буферный раствор  (рН 9,5-10,0) готовят следующим образом: (70,00-0,05) г хлористого аммония растворяют в 250-300 см воды, добавляют 250 см раствора аммиака и доводят объем раствора водой до 1 дм.

7.7.4 Проведение анализа

Навеску селитры (2,0000±0,0500) г помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см воды, добавляют 20 см аммиачного буферного раствора, 2-3 капли индикатора или 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б молярной концентрации ()=0,05 моль/дм до перехода красной или красно-фиолетовой окраски раствора в синюю.

Если при растворении навески селитры раствор мутный, то навеску селитры массой (20,0000±0,0500) г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Затем фильтруют часть раствора и берут на титрование 25 см фильтрата. Фильтрат помещают в коническую колбу и далее проводят определение, как указано в начале настоящего пункта.

7.7.5 Обработка результатов

Массовую долю нитратов кальция и магния в пересчете на в сухом веществе , %, вычисляют по формуле