ГОСТ EN 14083-2013

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Определение следовых элементов
Определение свинца, кадмия, хрома и молибдена с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в графитовой печи с предварительной минерализацией пробы при повышенном давлении

Foodstuffs. Determination of trace elements. Determination of lead, cadmium, chromium and molybdenum by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) after pressure digestion

МКС 67.050

Дата введения 2015-07-01

     

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности (ГНУ ВНИИКОП Россельхозакадемии) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык европейского регионального стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 335)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 61-П от 5 ноября 2013 г.)

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 14083:2003* Foodstuffs. Determination of trace elements. Determination of lead, cadmium, chromium and molybdenum by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) after pressure digestion (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение свинца, кадмия, хрома и молибдена с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в графитовой печи с предварительной минерализацией пробы при повышенном давлении).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан техническим комитетом CEN/TC 275 "Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы", секретариатом которого считается DIN.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Перевод с английского языка (en).

Официальный экземпляр европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1745-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 14083-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и устанавливает метод определения свинца, кадмия, хрома и молибдена с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией пробы в графитовой печи с применением предварительной минерализации пробы при повышенном давлении.

Настоящий стандарт не распространяется на пищевые продукты, методы определения указанных элементов в которых регламентированы специальными стандартами, что необходимо иметь в виду при выборе метода определения.

     2 Нормативные ссылки

Приведенные ниже ссылочные нормативные документы* являются обязательными для применения настоящего стандарта. Датированные ссылки предполагают возможность использования только указанного издания документа. В случае недатированных ссылок используют последнее издание документа, включая все дополнения.

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     

EN 13804 Foodstuffs - Determination of trace elements - Performance criteria, general considerations and sample preparation (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Критерии эффективности методик выполнения измерений, общие положения и способы подготовки проб)

EN 13805 Foodstuffs - Determination of trace elements - Pressure digestion (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Метод основан на минерализации пробы в соответствии с EN 13805 и последующем количественном определении свинца, кадмия, хрома и молибдена с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в графитовой печи [1], [2], [4].

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Применение настоящего стандарта предусматривает использование опасных веществ, материалов, процедур и оборудования. В задачи настоящего стандарта не входит решение проблем, связанных с обеспечением безопасности при его применении. Ответственность за принятие надлежащих мер предосторожности и соблюдение правил техники безопасности лежит на пользователе настоящего стандарта.

     4 Реактивы

4.1 Общие положения

Для проведения испытания используют только реактивы и воду с достаточно низким содержанием определяемых элементов, не влияющим на результаты испытания.

4.2 Кислота соляная массовой долей не менее 25%, плотностью около 1,13 г/см, пригодная для использования при определении следовых количеств элементов.

4.3 Кислота азотная массовой долей не менее 65% и плотностью около 1,4 г/см пригодная для использования при определении следовых количеств элементов.

4.4 Основные растворы определяемых элементов

Примечание - Основные растворы свинца, кадмия, хрома и молибдена готовят из этих элементов в форме металлов или их солей. Рекомендуется использовать готовые аттестованные стандартные растворы, если таковые доступны для приобретения. Ниже приведены примеры способов приготовления основных растворов.

4.4.1 Свинец, основной раствор массовой концентрации 1000 мг/дм

Растворяют 1,598 г нитрата свинца () в некотором объеме раствора азотной кислоты, приготовленного путем разбавления 10 см азотной кислоты по 4.3 до 1000 см водой. Объем полученного раствора доводят до 1000 см раствором азотной кислоты той же концентрации.

4.4.2 Кадмий, основной раствор массовой концентрации 1000 мг/дм

Растворяют 1,000 г металлического кадмия в минимальном объеме раствора соляной кислоты, приготовленного путем разбавления 10 см соляной кислоты по 4.2 до 1000 см водой. Объем полученного раствора доводят до 1000 см раствором соляной кислоты той же концентрации.

4.4.3 Хром, основной раствор массовой концентрации 1000 мг/дм

Растворяют 3,735 г хромата калия () в некотором объеме воды, после чего объем полученного раствора доводят до 1000 см водой.

4.4.4 Молибден, основной раствор массовой концентрации 1000 мг/дм

Растворяют 1,840 г гептамолибдата аммония () в некотором объеме раствора аммиака, приготовленного путем разбавления до 1000 см водой 10 см раствора аммиака массовой долей не менее 25% и плотностью 0,91 г/см. Объем полученного раствора доводят до 1000 см раствором аммиака той же концентрации.

4.5 Градуировочные растворы

Градуировочные растворы готовят путем разбавления основных растворов до нужной массовой концентрации. Массовая концентрация определяемых элементов в градуировочных растворах не должна выходить за границу диапазона линейности градуировочной характеристики. Для градуировки рекомендуется использовать не менее трех градуировочных растворов различных массовых концентраций. В соответствии с EN 13805 в градуировочные растворы добавляют азотную кислоту в объеме, необходимом для обеспечения той же ее массовой концентрации, что и в растворе пробы для анализа.

4.6 Фоновый раствор

Готовят водный раствор азотной кислоты той же массовой концентрации, что и в растворе пробы для анализа.

4.7 Модификатор матрицы

4.7.1 Общие положения

Ниже приведены варианты модификаторов матрицы, которые могут использоваться в разнообразных сочетаниях и при различных массовых концентрациях. При выборе модификатора для оптимизации условий измерения следует руководствоваться рекомендациями изготовителя спектрометра. Взамен растворов по 4.7.2-4.7.5 допускается использовать готовые растворы нитрата магния и нитрата палладия, доступные для приобретения.

Примечание - Аналитик должен быть компетентен в вопросах применения модификаторов матрицы для определения данных элементов при оптимизации температурной программы графитовой печи.

4.7.2 Магний азотнокислый, раствор

Растворяют 0,25 гексагидрата нитрата магния () в 100 см воды.

4.7.3 Смешанный раствор палладия и магния азотнокислого

Растворяют 0,075 г металлического палладия в 2 см горячей азотной кислоты по 4.3, объем полученного раствора доводят до 25 см водой, добавляют 0,05 г гексагидрата нитрата магния (), после чего объем раствора доводят водой до 50 см.

4.7.4 Смешанный раствор аммония фосфорнокислого и магния азотнокислого

Растворяют 0,5 г однозамещенного фосфата аммония () в некотором количестве воды, добавляют 0,05 г гексагидрата нитрата магния () и 1 см азотной кислоты по 4.3, после чего объем раствора доводят водой до 50 см.

4.7.5 Смешанный раствор палладия и аскорбиновой кислоты

Для приготовления раствора А к 1 см основного раствора палладия массовой концентрации 10 г/дм добавляют 500 мм соляной кислоты по 4.2, объем полученного раствора доводят водой до 10 см.