ГОСТ Р 55573-2013 Мясо и мясные продукты. Определение кальция атомно-абсорбционным и титриметрическим методами (Переиздание)

     5 Атомно-абсорбционный метод (II)

5.1 Сущность метода

Метод основан на сравнении поглощения резонансного излучения свободными атомами металла, образующимися в пламени при введении в него растворов анализируемых продуктов и градуировочных растворов, с известными концентрациями определяемого металла, величина адсорбции света с длиной волны, соответствующей резонансной линии свободных атомов металла, пропорциональна значению концентрации металла в испытуемой пробе.

Данный метод следует использовать в качестве арбитражного.

5.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрометр с диапазоном длин волн в пределах от 185 до 950 нм, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени, воздушным компрессором и лампами с полым катодом для кальция, с допускаемой относительной погрешностью измерений не более 5% в диапазоне массовых концентраций, укомплектованный записывающим устройством с компьютерным управлением и автоматической программой обработки данных в соответствии с комплектацией прибора.

Ацетилен, растворенный технический по ГОСТ 5457.

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой 2-3 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,03 мг, и с погрешностью от нелинейности не более ±0,06 мг.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 со степенью чистоты 2.

Дозатор пипеточный переменного объема дозирования 0,200-1,000 см с относительной погрешностью дозирования ±1%.

Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1-100 по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336 с эффективным осушающим агентом.

Баня ультразвуковая мощностью не ниже 500 Вт.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водного раствора ионов кальция с относительной погрешностью не более 1% .

Буферный раствор смеси хлорида цезия молярной концентрации 10 г/дм и хлорида лантана 100 г/дм [2].

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор молярной концентрации 1 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не хуже указанных в настоящем стандарте.

5.3 Подготовка к испытанию

5.3.1 Подготовка посуды и реактивов

Стеклянную посуду непосредственно перед использованием несколько раз ополаскивают дистиллированной водой или водой для лабораторного анализа.

Для приготовления растворов пробы продукта, градуировочных и других растворов, используемых при проведении испытаний, применяют посуду для лабораторного анализа из одной и той же партии.

5.3.2 Приготовление исходных растворов

Исходными растворами ионов кальция являются государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов кальция массовой концентрации 1,0 г/дм.

В качестве фонового раствора для установления нулевого значения абсорбции используют буферный раствор [2], разведенный (1:10).

Для приготовления раствора азотной кислоты молярной концентрации 1,0 моль/дм, в мерную колбу вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770 вносят 400-500 см дистиллированной воды, затем добавляют (167±1) см концентрированной азотной кислоты, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Исходные растворы хранят при комнатной температуре не более 3 мес при температуре не более 20°С.