ГОСТ ISO 13906-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ

Определение содержания кислотно-детергентной клетчатки (КДК) и кислотно-детергентного лигнина (КДЛ)

Animal feeding stuffs. Determination of acid detergent fibre (ADF) and acid detergent lignin (ADL) contents

МКС 65.120

Дата введения 2015-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт кормов имени В.Р.Вильямса" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВИК Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июня 2013 г. N 57-П)

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 13906:2008* Animal feeding stuffs - Determination of acid detergent fibre (ADF) and acid detergent lignin (ADL) contents [Корма для животных. Определение содержания кислотно-детергентной клетчатки (КДК) и кислотно-детергентного лигнина (КДЛ)].

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34 "Food products", подкомитетом SC 10 "Animal feeding stuffs" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в национальных (государственных) органах по стандартизации указанных выше государств.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2013 г. N 1321-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 13906-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Применение настоящего стандарта может включать в себя опасные материалы, операции и оборудование. Настоящий стандарт не ставит целью решить все проблемы, угрожающие безопасности, связанные с его применением. При использовании настоящего стандарта пользователь самостоятельно несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определения применимости ограничений, налагаемых местными регламентами.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения нерастворимого остатка кислотно-детергентной клетчатки (КДК) и кислотно-детергентного лигнина (КДЛ) во всех видах кормов для животных.

Предел определения составляет 1% (массовая доля) для КДК и 1,5% (масссовая доля) для КДЛ.

Используются гравиметрический рабочий и контрольный методы.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы следующие нормативные ссылки. Для датированных ссылок действительно только указанное издание. В случае недатированных ссылок используется последняя редакция документа, на который дается ссылка (включая все изменения).

ISO 6498:2012 Animal feeding stuffs - Guidelines for sample preparation (Корма для животных. Руководящие указания по приготовлению проб для испытания)

________________

Действует взамен ISO 6498:1998 Animal feeding stuffs. Preparation of test samples.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте используются следующие термины с соответствующими определениями.

3.1 содержание кислотно-детергентной клетчатки (содержание КДК): Массовая доля остатка, содержащего клетчатку, полученного после обработки раствором детергента катионного типа в серной кислоте молярной концентрации 0,5 моль/дм и состоящего из целлюлозы, лигнина и нерастворимых протеиновых комплексов.

Примечание - Массовая доля КДК выражается в процентах.

3.2 содержание кислотно-детергентного лигнина (содержание КДЛ): Массовая доля остатка, полученного после растворения целлюлозы и другого органического вещества раствором серной кислоты массовой долей 72% (12 моль/дм).

Примечание - Массовая доля КДЛ выражается в процентах.

     4 Сущность метода

На первом этапе анализа определяют содержание КДК, после чего, используя остаток КДК, определяют КДЛ.

Раствор катионного детергента используют для удаления углеводов, гидролизующихся в растворе кислоты, протеина, не связанного в виде продуктов реакции Майяра (не поврежденных теплом) и жиров. Волокнистый остаток после этого представляет собой целлюлозу и лигнин (продукты растительного происхождения) и нерастворимые протеиновые комплексы (содержащиеся в кормах животного происхождения и в поврежденных теплом кормах). Остаток взвешивают для определения КДК.

На втором этапе анализа остаток обрабатывают раствором серной кислоты массовой долей 72% (12 моль/дм), оставляя КДЛ, который определяют гравиметрическим методом.

     5 Реактивы

Используют только реактивы признанного аналитического качества, если не указано иное, и только дистиллированную или деионизированную воду, или воду равноценной степени чистоты.

5.1 Раствор кислотного детергента

Вносят 20 г цетил триметил аммония бромида (технической чистоты) в 1 дм предварительно калиброванного раствора серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм и перемешивают до растворения.

5.2 Раствор серной кислоты массовой долей 72% (12 моль/дм)

Раствор серной кислоты с относительной плотностью 1,634 при 20°С или молярной концентрацией 12 моль/дм готовят следующим образом.

Вычисляют массу в граммах кислоты и массу в граммах воды , необходимых для приготовления 1000 см раствора, по формулам (1) и (2):

,                                                 (1)

где - определенная массовая доля серной кислоты, выраженная в процентах;

,                                             (2)

где - относительная плотность 72%-ного (по массе) раствора серной кислоты.

В мерную колбу вместимостью 1000 см добавляют установленную массу воды и в нее при периодическом помешивании круговыми движениями медленно добавляют рассчитанное количество серной кислоты. Охлаждают до температуры 20°С и проверяют объем. Мениск должен располагаться в пределах 0,5 см от метки мерной колбы при температуре 20°С. Если объем слишком большой, отбирают 5 см воды и добавляют 4,55 см серной кислоты. Если объем слишком мал, отбирают 1,5 см и добавляют 2,5 см воды. При необходимости повторяют процедуру.

5.3 Вспомогательное средство для фильтрования, диатомитовая земля.

________________

Целит, промытый кислотой, и целит 545 AW являются примерами подходящей продукции, имеющейся в продаже. Эта информация предоставляется для удобства пользователей настоящего стандарта и не указывает на предпочтение, оказываемое этим продуктам. Допускается использовать другие продукты, если они дают аналогичные результаты.

5.4 Ацетон технической чистоты.

5.5 н-октанол, противопенное средство.

     6 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование, в частности, следующее.

6.1 Аналитические весы

6.1.1 Весы аналитические с точностью взвешивания 1 мг.

6.1.2 Весы аналитические с пределом взвешивания до 2500 г для взвешивания серной кислоты (см. 5.2).

6.2 Мельница типа "циклон" или режущая мельница, или роторная мельница, или равноценная им, обеспечивающая средний размер частиц от 0,22 мм до 0,26 мм.

6.3 Сушильный шкаф

6.3.1 Шкаф сушильный с воздушной вентиляцией, обеспечивающий поддержание температуры (105±2)°С или (130±2)°С.

6.3.2 Шкаф сушильный с воздушной вентиляцией, обеспечивающий поддержание температуры (60±2)°С.

Для ускорения сушки влажных проб и исключения образования искусственной клетчатки допускается использовать вакуумный сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры (60±2)°С.

6.4 Установка для кипячения с обратным холодильником с индивидуальными нагревателями и холодильниками с водяным охлаждением. Допускается использовать любую подходящую установку для определений сырой клетчатки или обработанной амилазой нейтрально-детергентной клетчатки (аНДК). Устанавливают мощность нагревателей, обеспечивающую закипание 50 см воды в течение 4-5 мин при использовании водяных холодильников. Допускается использовать прибор типа Fibertec, на котором 50 см воды закипает в течение 10 мин.

________________

Пример подходящей продукции, имеющейся в продаже. Эта информация предоставляется для удобства пользователей настоящего стандарта и не указывает на предпочтение, оказываемое этим продуктам.

Примечание - Данные условия обеспечивают ускорение движения частиц при кипячении.

6.5 Тигли с дисками из фриттового стекла. Тигли вместимостью 40-50 см крупной пористости (размер диаметра пор 40-60 мкм) или тигли типа Fibertec (размер диаметра пор 40-100 мкм, вместимостью 26-28 см). Новые тигли моют и прокаливают при температуре (525±15)°С в течение 1 ч. Использованные тигли после применения вновь прокаливают при температуре (525±15)°С в течение 3 ч, удаляя золу путем инвертирования в растворе детергента и обработке ультразвуком в течение 7-10 мин. Споласкивают тигли горячей водой и замачивают в воде не менее чем на 30 мин.