ГОСТ EN 13804-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


Продукты пищевые

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛЕДОВЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Критерии эффективности методик выполнения измерений, общие положения и способы подготовки проб

Foodstuffs. Determination of trace elements. Performance criteria, general considerations and sample preparation

МКС 67.050

Дата введения 2014-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности" (ГНУ "ВНИИКОП")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 марта 2013 г. N 55-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 238-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 13804-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 13804:2002* "Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Критерии эффективности методик выполнения измерений, общие положения и способы подготовки проб" ("Foodstuffs. Determination of trace elements. Performance criteria, general considerations and sample preparation", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.      

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р ЕН 13804-2010*

________________

* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 238-ст ГОСТ Р ЕН 13804-2010 отменен с 15 февраля 2015 г.

7 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

8 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает критерии эффективности методик определения следовых элементов в пищевых продуктах и содержит общие положения и специальные требования к подготовке проб, приборам, оборудованию и реактивам для определения следовых элементов.

________________

Для целей применения настоящего стандарта под следовыми элементами следует понимать элементы, как правило, присутствующие в пробе в столь малых количествах, что их анализ требует учета дополнительных факторов, связанных с возможностью привнесения в пробу аналита или его потерь в степени, влияющей на результат испытания.

При выборе методики определения для данной матрицы (конкретного пищевого продукта) более предпочтительна методика, регламентированная специальным стандартом для данного продукта, чем методика, распространяющаяся на все пищевые продукты. При этом в задачи аналитика входит актуализация информации о действующих на текущий момент соответствующих специальных стандартах.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 5725-1:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 1. General principles and defnitions [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения]

ISO 5725-2:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 2. Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений]

ISO/IEC 17025 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories (Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 валидация методики (method validation): Процедура получения совокупности данных, показывающих, что методика по обеспечиваемой ею правильности и прецизионности результатов приемлема для анализа конкретных аналитов и типов проб.

3.2 прецизионность (precision): Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

3.3. повторяемость (repeatability): Прецизионность в условиях повторяемости (ISO 5725-1:1994).

3.4 условия повторяемости (repeatability conditions): Условия, при которых независимые результаты испытаний получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени (ISO 5725-1:1994).

3.5 воспроизводимость (reproducibility): Прецизионность в условиях воспроизводимости.

3.6 условия воспроизводимости (reproducibility conditions): Условия, при которых результаты испытаний получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в разных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования (ИСО 5725-1:1994).

3.7 относительное стандартное отклонение повторяемости (relative within laboratory standard deviation): Характеристика прецизионности, относящаяся к рассеянию результатов в пределах одной лаборатории. Представляет собой стандартное отклонение, выраженное в процентах от среднего значения определения, полученного в условиях повторяемости. Расчет ведется по формуле

%.                                                         (1)

3.8 относительное стандартное отклонение воспроизводимости (relative between laboratory standard deviation): Характеристика прецизионности, относящаяся к рассеянию результатов между лабораториями. Представляет собой стандартное отклонение, выраженное в процентах от среднего значения определения, полученного в условиях воспроизводимости. Расчет ведется по формуле

%.                                                        (2)

3.9 индекс повторяемости Горвица (Horrat index for repeatability): Фактическое значение , деленное на расчетное значение , определенное по уравнению Горвица и скорректированное с учетом того, что .

3.10 индекс воспроизводимости Горвица (Horrat index for reproducibility): Фактическое значение , деленное на расчетное значение , определенное по уравнению Горвица.

________________

Уравнение Горвица: W.Hortwitz. Evaluation of analytical methods for regulation of foods and drugs. Anal. Chem., 1982, 54, 67A-76A*.

3.11 правильность (trueness): Степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов испытаний, к принятому опорному значению.

3.12 практичность (practicability): Нестандартизованная характеристика процедуры анализа, зависящая от области применения методики, ее производительности по количеству образцов и затрат на проведение анализа [9].

3.13 применимость (applicability): Перечень продуктов, по отношению к которым предполагаемая методика может быть применима в исходном виде или с незначительными изменениями [9].

3.14 специфичность (specificity): Способность методики избирательно определять аналит в присутствии других компонентов пробы [9].

3.15 предел обнаружения (limit of detection): Наименьшее содержание аналита, при котором он может быть обнаружен с приемлемой доверительной вероятностью. Предел обнаружения численно равен трехкратной величине стандартного отклонения среднего значения определения в холостом опыте (>20) [9].

3.16 предел определения (limit of quantification): Наименьшее содержание аналита, которое может быть количественно определено с приемлемой неопределенностью. Если значения характеристик правильности и прецизионности постоянны в диапазоне содержаний вблизи предела обнаружения, то предел определения численно равен шестикратной величине стандартного отклонения среднего значения определения в холостом опыте (>20) [9].

3.17 образец сравнения (reference material): Материал или вещество, достаточно однородное в отношении одной или нескольких надежно установленных характеристик, чтобы быть использованным при калибровке прибора, оценке методики выполнения измерений или приписыванию значений или характеристик материалам и веществам [4].

3.18 аттестованный образец сравнения (стандартный образец) (certified reference material): Сопровождающийся официальным свидетельством (сертификатом) образец сравнения, одна или несколько характеристик которого установлены по процедуре, связывающей их с точной реализацией соответствующей единицы измерения; каждое значение характеристики сопровождается значением неопределенности с указанным уровнем достоверности.

3.19 холостая проба (blank): Раствор, получаемый в результате проведения процедуры анализа без аналитической пробы.

3.20 лабораторная проба (laboratory sample): Продукт в определенном количестве, содержащийся в том виде и состоянии, в котором он поступил в лабораторию для испытания.

3.21 аналитическая проба (test sample): Часть лабораторной пробы, отобранная от нее, представительная по отношению к ней по химическому составу и подготовленная таким образом, чтобы быть пригодной для взятия навесок непосредственно для анализа.

3.22 аналитическая навеска (test portion): Представительное количество аналитической пробы, целиком используемое для проведения анализа.

3.23 подготовка проб (sample preparation): Операции, проводимые с лабораторной пробой с целью получения аналитической пробы. Например, выделение съедобной части (мойка, очистка, удаление видимых минеральных примесей, удаление внешних несъедобных оболочек), при необходимости - гомогенизация, высушивание или сублимационная сушка.

     4 Критерии эффективности методик выполнения измерений

Приведенные в таблице 1 критерии эффективности методик даны с целью оказания помощи аналитикам в выборе подходящего метода для решения своих задач. При этом аналитик отвечает за правильность выбора метода. Выбранный метод должен пройти полную валидацию, то есть значения его метрологических характеристик должны базироваться на опубликованных официальных обобщенных результатах межлабораторных испытаний по показателям содержания следовых элементов, проведенных в соответствии с ISO 5725-1, ISO 5725-2 или [8].

Таблица 1 - Критерии эффективности методик определения следовых элементов