Статус документа

ГОСТ 32146-2013 Соки и соковая продукция. Идентификация. Определение ароматобразующих соединений методом хромато-масс-спектрометрии

5 Химические реактивы, стандартные вещества и растворы

Если нет особых указаний, применяют химические реактивы категории ч.д.а. Применяемая вода должна быть деионизованной или дистиллированной.

5.1 Растворители для экстракции

Для проведения экстракции ароматобразующих веществ используют следующие растворители:

- диэтиловый эфир;

- -пентан;

- циклогексан по ГОСТ 14198;

- хлористый метилен по ГОСТ 9968.

Другие растворители могут быть использованы только после подтверждения необходимых экстрагирующих свойств. В рамках периодических контрольных определений необходимо осуществлять проверку отсутствия загрязнителей, способных оказать влияние на результат исследования. При наличии загрязнителей растворители подвергают очистке.

5.2 Химические реактивы

Для целей определения применяют следующие реактивы:

- сернокислый безводный натрий по ГОСТ 4166;

- абсолютный этанол;

- абсолютный метанол;

- лимонную кислоту по ГОСТ 3652;

- сахарозу по ГОСТ 5833.

5.3 Стандартные вещества и внутренние стандарты

Для идентификации, определения концентраций и соотношения изомеров используют вещества в виде рацемических соединений и стандартные вещества с известными соотношениями энантиомеров, которые представлены в таблице 1. В качестве внутренних стандартов используют химически стабильные вещества известной степени очистки. Химическая структура и физические свойства (температура кипения, полярность) должны по возможности совпадать с соответствующими характеристиками исследуемых ароматобразующих веществ. Для детектирования масс-спектров или определения концентраций в качестве внутренних стандартов могут быть использованы изотопомерные аналиты, маркированные или . Соответственно при отгонке может быть использовано несколько внутренних стандартов. В таблице 1 приведены проверенные внутренние стандарты.

Таблица 1 - Стандартные вещества и внутренние стандарты для использования в определении концентраций и соотношений энантиомеров хиральных ароматобразующих веществ


Наименование стандартного вещества или внутреннего стандарта	Номер CAS
Ароматобразующее вещество:
-Декалактон	706-14-9
-Ундекалактон	104-67-6
-Додекалактон	2305-05-7
-Ионон	127-41-3
Внутренние стандарты:
Амиловый эфир пропионовой кислоты	624-54-4
Амиловый эфир валериановой кислоты	2173-56-0
Метиловый эфир пеларгоновой кислоты	1731-84-6
Метиловый эфир миристиновой кислоты	124-10-7
Метиловый эфир пальмитиновой кислоты	112-39-0
-Декалактон	5579-78-2
2-Гепталактон	110-43-0
_______________ Обозначение CAS является аббревиатурой от Chemical Abstract Service. CAS представляет собой международный стандарт для описания названий и свойств химических веществ. Согласно данному стандарту каждому известному химическому веществу, в т.ч. изомерам химических веществ, присваивается уникальный номер, который состоит из трех цифровых групп. Первая группа может содержать до семи чисел, вторая - до двух чисел. Номера CAS кодируются так называемой "проверочной суммой", которая содержится в третьей цифровой группе. С 1965 г. по настоящее время в системе CAS-номеров зарегистрировано около 30 миллионов веществ. Для работы с системой CAS-номеров существуют платные и бесплатные базы данных, некоторые из которых доступны в сети Интернет.

5.4 Растворы стандартных веществ и внутренних стандартов. Градуировочные растворы

Для приготовления растворов стандартных веществ используют метанол или этанол. Все растворы стандартных веществ следует хранить охлажденными при температуре 2 °С - 4 °С и без доступа света. Учитывая, что в указанных условиях растворы стандартных веществ имеют ограниченный срок хранения, периодически необходимо проверять их стабильность.

5.4.1 Приготовление растворов стандартных веществ, разбавлений и градуировочных растворов

5.4.1.1 Приготовление растворов стандартных веществ (массовой концентрации около 1000 мг/дм)

С помощью автоматического дозатора в мерной колбе вместимостью 100 см берут аликвоту исследуемого ароматобразующего вещества (стандартного вещества) в отдельности или в смеси с другими ароматобразующими веществами в количестве около 0,100 см или 100 мг с точностью до 0,1 мг. Объем раствора в колбе доводят при температуре 20 °С до метки абсолютным этанолом.

5.4.1.2 Приготовление разбавлений растворов стандартных веществ (массовой концентрации около 100 мг/дм)

Из раствора стандартного вещества с помощью абсолютного этанола готовят разбавления соответствующих массовых концентраций, например разбавление в соотношении 1:10 для получения раствора массовой концентрации около 100 мг/дм. При необходимости готовят одно совместное разбавление отдельных растворов стандартных веществ для получения соответствующей общей концентрации.