ГОСТ 30615-99

Группа Н08

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Метод определения фосфора

STUFF AND FOOD PRODUCTS

Method of determination of phosphorus

МКС 67.050

ОКСТУ 9109

Дата введения 2003-01-01*
________________________
* Стандарт не введен на территории Российской Федерации
в качестве национального стандарта Российской Федерации.
- Примечание изготовителя базы данных.

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским конструкторско-технологическим институтом пищевой промышленности Молдовы

ВНЕСЕН Департаментом по стандартам, метрологии и техническому надзору ("Moldova-Standard")

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 15 от 28 мая 1999 г.)

За принятие проголосовали:

3 ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 28 июня 2002 г. N 31* непосредственно в качестве государственного стандарта Республики Беларусь с 1 января 2003 г.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сырье и продукты пищевые и устанавливает метод определения фосфора.

Метод заключается в сухой минерализации пробы, растворении золы, проведении цветной реакции с молибден-ванадиевым реактивом и измерении интенсивности желтого окрашивания раствора л=(440±5) нм с помощью фотоэлектроколориметра или спектрофотометра.

Присутствие макро- и микроэлементов не мешает определению.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9336-75 Реактивы. Аммоний ванадиевокислый мета. Технические условия

ГОСТ 14919-83* Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

_______________

* На территории Республики Беларусь действует СТБ 1324-2002.

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

     3 Метод отбора и подготовки проб

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313.

3.2 Подготовка проб - по нормативным документам.

     4 Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима до 150°С с погрешностью ±5°С.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Баня водяная.

Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2.

Колориметр фотоэлектрический с устройством для отсчитывания оптической плотности и светофильтром с л=(440±5) нм или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 1 вместимостью 50, 100, 1000 см 2 класса точности.

Пипетки по ГОСТ 29169 номинальной вместимостью 2, 5, 10 см.

Стаканы по ГОСТ 25336 типа В или Н исполнения 1 или 2 номинальной вместимостью 50, 1000 см.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., концентрированная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор (1:1) и раствор концентрации 25 г/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированная и раствор (1:9).

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, х.ч.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.д.а.

Примечание - Допускается применять аппаратуру, материалы и реактивы с техническими характеристиками не ниже указанных.

     5 Подготовка к испытанию

5.1 Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм

В мерную колбу вместимостью 1 дм вносят 67,4 см концентрированной соляной кислоты и доводят объем до метки дистиллированной водой.

5.2 Приготовление основного стандартного раствора фосфора массовой концентрации 1 г/дм

Раствор готовят из фосфорнокислого однозамещенного калия, предварительно высушенного до постоянной массы в сушильном шкафу при 104°С или в эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Навеску 4,3930 г , взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, растворяют в 1 дм дистиллированной воды.

5.3 Приготовление раствора ванадиевокислого аммония массовой концентрации 2,5 г/дм (раствор А)

2,5 г ванадиевокислого аммония растворяют в 500 см кипящей воды. После охлаждения раствора в него вносят 20 см концентрированной азотной кислоты. Объем раствора доводят до 1 дм дистиллированной водой, перемешивают.

5.4 Приготовление раствора молибденовокислого аммония массовой концентрации 100 г/дм (раствор Б)