ГОСТ 32042-2012 Премиксы. Методы определения витаминов группы В (с Поправкой)

     6 Определение содержания витамина (рибофлавина) методом измерения интенсивности флуоресценции

6.1 Сущность метода заключается в извлечении витамина (рибофлавина) из анализируемой пробы премикса путем кислотного гидролиза и измерении интенсивности флуоресценции.

Метод применим в диапазоне измерений содержания витамина в премиксе от 50 до 5000 г/т.

6.2 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,001 г.

Флуориметр любого типа с комплектом светофильтров и пределом допускаемой погрешности измерения от максимального значения шкалы ±2%.

рН-метр любого типа с пределом допускаемой погрешности ±0,1 ед. рН.

Баня водяная.

Центрифуга лабораторная с числом оборотов не менее 8000 в мин.

Фильтры обеззоленные (синяя лента).

Колбы мерные 2-50(100, 1000)-1(2) по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 4(5)-1(2)-1, 6(7)-1(2)-25 по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29228.

Цилиндры 1(2, 3, 4)-100 по ГОСТ 1770.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Витамин (рибофлавин) с массовой долей не менее 99,0%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 5% и раствор молярной концентрации =0,1 моль/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 15%.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201.

Натрия гидросульфит по ГОСТ 246.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Склянки из темного стекла.

Примечания

1 Допускается использование других средств измерений и оборудования с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.

2 Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

6.3 Подготовка к испытанию

6.3.1 Приготовление основного стандартного раствора витамина

40 мг витамина помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до объема дистиллированной воды, подкисленной 10 см ледяной уксусной кислоты. Колбу нагревают на водяной бане при температуре до 50 °С до полного растворения витамина. Объем доводят дистиллированной водой до метки.

Массовая концентрация основного стандартного раствора витамина - 40 мкг/см.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в прохладном, темном месте - не более 2 мес.

6.3.2 Контроль за содержанием витамина в основном стандартном растворе проводят по 7.3.4.