ГОСТ 32042-2012 Премиксы. Методы определения витаминов группы В (с Поправкой)

     5 Определение содержания витамина (тиамина) методом измерения интенсивности флуоресценции

5.1 Сущность метода заключается в извлечении витамина (тиамина) из анализируемой пробы премикса раствором серной кислоты, окислении его раствором железосинеродистого калия в тиохром, экстракции окисленной формы из водной фазы изобутиловым спиртом и измерении интенсивности флуоресценции.

Метод применим в диапазоне измерений содержания витамина в премиксе от 50 до 5000 г/т.

Примечание - Данный метод не рекомендуется для определения содержания витамина в премиксах, выработанных на основе минерального наполнителя, который дает завышенную ошибку при измерении флуоресценции.

5.2 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,001 г.

Флуориметр любого типа с комплектом светофильтров и пределом допускаемой погрешности измерения от максимального значения шкалы ±2%.

Аппарат для встряхивания жидкости типа АВУ-1.

Колбы мерные 2-50(100)-1(2) по ГОСТ 1770.

Воронки стеклянные В-36(56)-50(80) ХС по ГОСТ 25336.

Пробирки П-1(2)-25-0,2 по ГОСТ 1770.

Воронки делительные ВД-1(2)-100 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные 4(5)-1(2)-1(2), 6(7)-1(2)-5(10) по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29228.

Цилиндры 1(2, 3, 4)-25(50, 100) по ГОСТ 1770.

Фильтры обеззоленные (красная лента).

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации =0,1 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор в соотношении 1:1 по объему и раствор молярной концентрации =0,01 моль/дм.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Калий железосинеродистый (красная кровяная соль) по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей 1%.

Хининсульфат или хининхлорид.

Витамин (тиаминхлорид гидрохлорид) с массовой долей не менее 99,0%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечания

1 Допускается использование других средств измерений и оборудования с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.

2 Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

5.3 Подготовка к испытанию