ГОСТ 32001-2012 Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Метод определения массовой концентрации летучих кислот (с Поправками)

     4 Аппаратура, материалы и реактивы

Перегонный аппарат (рисунок 1), состоящий из конической колбы 1 вместимостью 1000 или 750 см, которая служит парообразователем, специального сосуда для продукта 2, погруженного в колбу, шарикового холодильника 4. Пар из колбы парообразователя попадает в специальный сосуд через трубку и, перемешивая продукт, увлекает в холодильник летучие кислоты. Для приема дистиллята служит коническая колба 5 вместимостью 250 см. В резиновой пробке колбы 1 имеются два отверстия. В одно вставлена трубка специального сосуда, соединенная при помощи изогнутой стеклянной трубки с холодильником, а во второе - изогнутая трубка 3, на которую надет резиновый шланг с зажимом, отводящая избыток пара из парообразователя.

1 - коническая колба; 2 - специальный сосуд; 3 - изогнутая трубка; 4 - шариковый холодильник; 5 - коническая колба

Рисунок 1 - Перегонный аппарат

Для определения летучих кислот можно использовать перегонные аппараты других конструкций, которые должны отвечать следующим требованиям:

а) из пара, поступающего из парообразователя, должна быть удалена двуокись углерода с таким расчетом, чтобы при добавлении 0,1 см раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм к 250 см водного дистиллята в присутствии двух капель раствора фенолфталеина появлялась розовая окраска, не исчезающая 10 с;

б) при перегонке раствора уксусной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм, помещенного в сосуд для продукта, в дистилляте должно быть обнаружено не менее 99,5% ее исходного количества.

Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Термометр типа 1-А2 или 2-А2 или 1-Б2 или 2-Б2.

Секундомер.

Колбы конические по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 250, 750 и 1000 см.

Колбы с тубусом по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 250 или 500 см.

Холодильники по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 1, 2 и 25 см.

Пипетки по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227 номинальной вместимостью 2, 10 и 20 см.

Зажим Гофмана или Мора для предохранительной трубки.

Пемза или капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы ( или ) = 0,1 моль/дм или 0,05 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра; раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм готовят из раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Фенолфталеин.

Спирт этиловый ректификованный.

Йод раствор молярной концентрации 0,01 моль/дм готовят ежедневно из раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм. Раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра, х.ч.

Крахмал по ГОСТ 10163.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199, насыщенный раствор. Кислота винная по ГОСТ 5817, ч.

Кислота уксусная, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм готовят из стандарт-титра, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.