ГОСТ Р 8.816-2013 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Газ природный. Объемная теплота сгорания. Методика измерений с применением калориметра сжигания с бомбой (Переиздание)

     10 Подготовка к проведению измерений

10.1 Определение вместимости калориметрической бомбы

Сущность метода определения вместимости калориметрической бомбы (без тигля) заключается в заполнении ее свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной водой и взвешивании до и после заполнения. Вместимость бомбы определяют не реже одного раза в шесть месяцев и каждый раз после замены или ремонта деталей бомбы.

10.1.1 Поверхности бомбы и крышки калориметрической бомбы очищают, промывая их бензином (или ацетоном), этиловым спиртом и дистиллированной водой, затем просушивают, продувая воздухом (кислородом) из заправочного устройства при открытых клапанах бомбы.

10.1.2 Запальную проволоку прикрепляют к электродам бомбы. Бомбу закрывают крышкой и завинчивают, после чего взвешивают с погрешностью не более 0,01 г ().

10.1.3 Для заполнения калориметрической бомбы водой собирают установку для определения вместимости калориметрической бомбы по схеме (рисунок 1), соединяя ее элементы вакуумными шлангами.

1 - коническая колба; 2 - термометр; 3 - трубка; 4 и 6 - клапаны; 5 - калориметрическая бомба; 7 - склянка Вульфа; 8 - кран; 9 - вакуумметр; 10 - соединительная Т-образная трубка

Рисунок 1 - Установка для определения вместимости калориметрической бомбы

Коническую колбу 1 вместимостью 1000 см закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, в одно из которых помещают термометр 2, в другое - стеклянную трубку 3, конец которой опускается до дна колбы. В качестве предохранительного сосуда перед вакуумным насосом устанавливают склянку Вульфа 7 вместимостью 1000 см с двумя горловинами, одна горловина которой через соединительную Т-образную трубку 10 подсоединяется к вакуумметру 9 и вакуумному насосу. На соединительной трубке, ведущей от склянки Вульфа к Т-образной трубке 10, устанавливают кран 8.

10.1.4 К клапанам 4, 6 калориметрической бомбы 5, подготовленной по 10.1.1 и 10.1.2, привинчивают металлические трубки, обязательно снабжая их прокладками для обеспечения герметичности. Соединяют вакуумными шлангами калориметрическую бомбу 5 с трубкой 3 в конической колбе 1 и со второй горловиной склянки Вульфа 7.

Закрывают клапан 4 калориметрической бомбы, кран 8 на соединительной трубке открыт. Коническую колбу 1 наполняют свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной водой. Открывают клапан 6 калориметрической бомбы, включают вакуумный насос и начинают откачку воздуха из калориметрической бомбы. При достижении максимального вакуума (остаточное давление 0,5-0,6 мм рт.ст.) насос отключают. По показанию вакуумметра проверяют герметичность бомбы и всей установки (показания вакуумметра не изменяются). Если установка герметична, вновь включают насос, медленно открывают клапан 4 калориметрической бомбы, при этом вода из конической колбы начинает поступать в бомбу, а затем, заполнив ее, в склянку Вульфа. Не прекращая откачки воздуха, несколько раз наклоняют калориметрическую бомбу, чтобы предотвратить задержку отдельных пузырьков воздуха. После установления сплошной струи воды откачку воздуха продолжают еще 1-2 мин, затем сначала закрывают клапан 6 калориметрической бомбы, потом через 0,5-1 мин клапан 4 и кран 8. Отключают вакуумный насос.

10.1.5 Записывают температуру воды в конической колбе.

10.1.6 Калориметрическую бомбу отсоединяют от установки, тщательно обтирают, выдувают капли воды из заправочных отверстий, обтирают их фильтровальной бумагой или удаляют шприцем остатки воды из отверстий заправочных клапанов. Далее взвешивают бомбу с погрешностью не более 0,01 г .

10.1.7 Проводят 2-3 опыта по 10.1.4-10.1.6 и вычисляют вместимость калориметрической бомбы по формуле (1).

10.1.8 Разбирают калориметрическую бомбу, выливают дистиллированную воду и тщательно обтирают. Поверхности бомбы, крышки и клапаны высушивают продувкой сухим воздухом (кислородом) из заправочного устройства при открытых клапанах бомбы.

10.2 Определение энергетического эквивалента калориметра

Определение энергетического эквивалента калориметра (теплоемкости системы) основано на сжигании эталонной меры (рабочего эталона 1-го разряда) - высокочистого метана (далее - метан) в соответствии с ГОСТ Р 8.667 в калориметрической бомбе при постоянном объеме в среде сжатого кислорода. Энергетический эквивалент определяют как отношение количества энергии, выделившейся при сгорании метана, к изменению температуры калориметрического сосуда.

_______________

Разработчик эталонной меры (рабочего эталона 1-го разряда) - высокочистого метана - ФГУП "ВНИИМ им.Д.И.Менделеева" (лаборатория калориметрии). Метан высокочистый должен иметь документ об аттестации его по объемной теплоте сгорания.

10.2.1 Подготавливают калориметрическую бомбу по 10.1.1.

10.2.2 Запальную проволоку (при необходимости - с добавлением нитки) прикрепляют к электродам. Закрывают крышку бомбы.

Примечание - Тигель не используют и не наливают 1 см воды в бомбу.

10.2.3 Заполнение калориметрической бомбы метаном

10.2.3.1 Собирают установку для заполнения бомбы газом по схеме, представленной на рисунке 2, с помощью вакуумных шлангов, выполняют действия по 10.2.3.2-10.2.3.12.