МУК 4.1.2994-12

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств МЦПА в семенах и масле льна масличного методом капиллярной газожидкостной хроматографии

     

Дата введения: с момента утверждения

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 19 марта 2012 г.

Свидетельство об аттестации МВИ от 25.11.2011 N 0106.25.11.11.

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения остаточных количеств МЦПА в семенах и масле льна масличного в диапазоне 0,02-0,2 мг/кг.

МЦПА

4-хлор-2-метилфеноксиуксусная кислота

Молекулярная масса 200,6.

Бесцветное кристаллическое вещество без запаха или со слабым фенольным запахом. Температура плавления: 119,0-120,5 °С. Давление паров: 2,3·10 мПа (20 °С); 0,4 мПа (32 °С). Плотность 1,41 (23,5 °С). Коэффициент распределения октанол/вода: 2,75 (рН 1); 0,59 (рН 5); -0,71 (рН 7). Растворимость в воде (мг/дм, 25 °С): 395 (рН 1); 26,2 (рН 5); 273,9 (рН 7); 320,1 (рН 9). Растворимость в органических растворителях (г/дм, 25 °С): диэтиловый эфир - 770, метанол - 775,6, дихлорметан - 69,2, толуол - 26,5, ксилол - 49, гептан - 5, н-октанол - 218,3. Соли щелочных металлов и диметиламинная соль хорошо растворимы в воде. Кислота химически очень устойчива. Фотохимическая стабильность: - 24,5 дня (25 °С). Константа кислотности рКа - 3,07.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность () для крыс - 700-1160 мг/кг; острая дермальная токсичность () для крыс - >4000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность () для крыс - >6,36 мг/дм воздуха (4 ч).

Область применения препарата

МЦПА - гербицид, применяемый для борьбы с сорными растениями в посевах пшеницы, ржи, ячменя, овса, проса, сорго, риса, гороха, картофеля, клевера, луговых травах, сенокосных угодьях и пастбищах.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (20) приведены в табл.2.

Таблица 2

2. Метод измерений

Методика основана на определении МЦПА с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронно-захватным детектором (ЭЗД) после экстракции из анализируемых проб семян и масла льна смесью ацетонитрил-вода-соляная кислота, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей. Газохроматографическому измерению предшествует стадия дериватизации вещества в бутиловый эфир.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Примечание: Допускается использование средств измерения иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Примечание: Возможно использование реактивов более высокой квалификации, которые не требуют выполнения п.7.1 (очистка).

3.3. Вспомогательные устройства, материалы