МУК 4.1.2985-12

     

Методические указания

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств ацетамиприда в плодах и соке яблок методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     

Дата введения: с момента утверждения

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 19 марта 2012 г.

Свидетельство о метрологической аттестации от 10.06.2011 N 01.5.04.009/01.00043/2011.

Настоящий документ устанавливает методику определения остаточных количеств ацетамиприда в плодах и соке яблок в диапазоне концентраций 0,005-0,1 мг/кг.

Название действующего вещества по ИСО: ацетамиприд.

Структурная формула:

Название действующего вещества по ИЮПАК: (Е)-N-[(6-хлор-3-пиридил)метил]-N-циано-N-метилацетамидин.

Молекулярная масса: 222,7.

Эмпирическая формула: .

Химически чистое вещество представляет собой белый кристаллический порошок.

Температура плавления: 98,9 °С.

Давление пара: 110 мРа (25 °С).

Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода: 0,80 (25 °C).

Растворимость в воде (мг/дм, 25 °С): 4250.

Растворимость в органических растворителях: растворим в ацетоне, метаноле, этаноле, дихлорметане, хлороформе, ацетонитриле и тетрагидрофуране.

Стабилен в буферных при рН 4, 5, 7. Медленно разлагается при рН 9 и 45 °С. Устойчив к воздействию света.

Слабое основание, 0,7.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая оральная токсичность 2148 мг/кг (крысы). При подкожном введении 4166 мг/кг (кролики). Ингаляционная токсичность более 3,0 мг на 1 дм воздуха (крысы, период наблюдения 4 ч). Практически не раздражает кожу и слизистую глаз у кроликов.

Область применения

Системный инсектицид - агонист никотиновых ацетилхолиновых рецепторов, влияющий на синапсы центральной нервной системы насекомых.

Механизм действия: трансламинарная активность контактного и желудочного действия.

Используется для подавления развития тли Hemiptera, Thysanoptera и Lipidoptera посредством обработки почвы и листьев растений во фруктовых садах при нормах расхода 100-700 г/га.

В России для ацетамиприда установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0,01 мг/кг массы человека; ОДК в почве - 0,6 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,02 мг/дм; МДУ (мг/кг) - картофель и зерно пшеницы - 0,5, огурцы и томаты - 0,3.

Нормативы для плодов и сока яблок не установлены.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

     

Таблица 2

     
Полнота извлечения ацетамиприда, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для 20, 0,95

2. Метод измерения

Методика основана на определении ацетамиприда методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора после его экстракции водным ацетоном и очисткой проб перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на концентрирующем патроне, заполненном силикагелем.

Идентификация ацетамиприда проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.

Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Примечание. Допускается использование средств измерения иных производителей с аналогичными характеристиками.

3.2. Реактивы