ГОСТ 32073-2013 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в алкогольной продукции (с Поправкой)

     5 Хроматографический метод качественного определения (идентификации) красителей в тонком слое сорбента

Метод распространяется на алкогольную продукцию и предназначен для установления состава красителей, перечень которых приведен в таблице 1 (см. 5.6.1).

5.1 Сущность метода

Метод основан на сорбции из анализируемой алкогольной продукции твердыми сорбентами, десорбции аммиаком, удалении последнего выпариванием и последующей идентификации красителей хроматографированием в тонком слое сорбента (ТСХ).

Идентификацию проводят методом сравнения значений [отношение расстояния миграции пятна анализируемого красителя до линии старта к расстоянию миграции границы элюента (проявителя) до линии старта] каждого красителя многокомпонентной анализируемой смеси со значениями контрольных красителей (КО).

В качестве КО используют водные растворы стандартных красителей из числа ожидаемых. Массовая доля анализируемого красителя должна находиться внутри диапазона наименьшей и наибольшей массовых долей КО стандартных красителей (диапазон измерения).

5.2 Условия проведения анализа

При подготовке и проведении измерения должны быть соблюдены следующие условия:

Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.

Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

5.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

5.3.1 Весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,03 мг, и с погрешностью от нелинейности не более ±0,06 мг.

5.3.2 Весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,1 г.

5.3.3 Весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и погрешностью от нелинейности не более ±0,6 мг.

5.3.4 Патрон для твердофазной экстракции с сорбентом оксидом алюминия.

5.3.5 Пластина для тонкослойной хроматографии с силикагелем на полимерной подложке размерами 10x10 см.

5.3.6 Камера хроматографическая размерами 20х20x10 или 12x12x5 см.

5.3.7 Шприц медицинский инъекционный вместимостью 10-20 см.

5.3.8 Микрошприц вместимостью 1,0 мм (0,001 см), ценой деления не более 0,02 мм.

5.3.9 Пипетки по ГОСТ 29169 с одной меткой, вместимостью 1, 5, 25, 50 см 1-го класса точности.

5.3.10 Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 5, 10 см 1-го класса точности.

5.3.11 Стаканы термостойкие по ГОСТ 25336 вместимостью 50, 200, 400 см.

5.3.12 Колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 10, 50, 100, 500 см  1-го класса точности по ГОСТ 1770.

5.3.13 Колбы конические термостойкие вместимостью 50, 250 см 1-го класса точности по ГОСТ 25336.

5.3.14 Пробки стеклянные с конусом 29/32 по ГОСТ 1770.

5.3.15 Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.