ГОСТ 32122-2013 Масла растительные. Определение хлорорганических пестицидов методом газожидкостной хроматографии (Переиздание)
7 Подготовка к определению хлорорганических пестицидов
7.1 Приготовление стандартного раствора пестицида
Пробу пестицида (10±0,1) мг растворяют в 10 см н-гексана в мерной колбе вместимостью 50 см
, объем содержимого доводят до метки н-гексаном и тщательно перемешивают. Получают основной раствор пестицида массовой концентрации 0,2 мг/см
.
Срок хранения основного раствора - не более 3 мес.
Из основного раствора готовят не менее пяти градуировочных растворов каждого пестицида в диапазоне массовых концентраций от 0,01 до 0,1 мкг/см путем разбавления основных растворов н-гексаном с использованием пипеточных дозаторов и мерных колб соответствующей вместимости.
Срок хранения градуировочных растворов - не более 2 нед.
7.2 Условия проведения хроматографического анализа
Колонка | Кварцевая капиллярная колонка с неподвижной жидкой фазой (5% фенил, 95% диметилполисилоксан) длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной слоя неподвижной жидкой фазы 0,25 мкм |
Температура инжектора | 250°С |
Температура колонки | 210°С |
Температура детектора. | 300°С |
Объем анализируемого раствора, вводимый в инжектор | 1 мм |
Способ ввода пробы | Ввод пробы с расщеплением потока в соотношении 1:20 |
Скорость потока газа-носителя через колонку | 2 см |
7.3 Градуировка хроматографа
Проводят хроматографический анализ каждого градуировочного раствора, регистрируя время удерживания и площадь пика каждого пестицида.
Площадь пика пестицида () и его массовая концентрация в градуировочном растворе (
) находятся в функциональной зависимости вида
, (1)
где - градуировочный коэффициент.
Градуировочные коэффициенты в формуле (1) для каждого пестицида рассчитывают по результатам однократного анализа градуировочных растворов с помощью системы автоматизированной обработки данных или, при ее отсутствии в составе хроматографа, по методу наименьших квадратов, полагая свободный член в уравнении регрессии равным нулю, по формуле
, (2)
где - площадь пика пестицида при анализе
-го градуировочного раствора, мм
;
- массовая концентрация пестицида в
-м рабочем растворе, мкг/см
.
Градуировочная характеристика для данного пестицида признается приемлемой, если она получена с коэффициентом корреляции не ниже 0,99.
7.3.1 Контроль стабильности градуировочных характеристик
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом работы.
В качестве контрольного образца используют смешанный раствор определяемых пестицидов в н-гексане массовой концентрацией каждого пестицида, соответствующей середине диапазона градуировки.
Регистрируют не менее двух хроматограмм контрольного раствора и идентифицируют пики пестицидов по времени удерживания. При помощи градуировочной зависимости, найденной по 7.3, рассчитывают массовую концентрацию каждого пестицида в контрольном растворе.
Проверяют повторяемость значений массовой концентрации каждого пестицида в контрольном растворе по формуле
, (3)