ГОСТ EN 1601-2012 Нефтепродукты жидкие. Бензин неэтилированный. Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора по кислороду (O-FID)
Приложение B
(справочное)
Руководство по технике использования селективного детектирования кислорода (O-FID)
B.1 Введение
В настоящем методе газовый хроматограф оснащается пиролизером, гидрогенизатором и пламенно-ионизационным детектором. Настоящий метод позволяет определять содержание в бензине органических кислородсодержащих соединений и общее содержание кислорода.
Используя настоящий метод при оценке общего содержания кислорода (то есть органически связанного кислорода), нет необходимости определять местоположение пиков, соответствующих конкретным соединениям. Это позволяет упростить выполняемую процедуру. Считая, что площадь пика соответствующего внутреннего стандарта представляет заданное содержание кислорода, общее содержание кислорода может быть рассчитано из площади этого пика и суммы площадей всех остальных пиков, за исключением пиков, соответствующих воде и кислороду.
B.2 Реактор-пиролизер
Реактор-пиролизер, подключенный непосредственно после разделительной хроматографической капиллярной колонки, содержит нагреваемую платиново-родиевую капиллярную трубку, температуру которой контролируют в соответствии с рекомендациями, содержащимися в инструкциях изготовителя оборудования.
В этих условиях, когда органическое кислородсодержащее соединение, извлеченное с использованием капиллярной колонки, поступает в реактор, любой атом кислорода образует молекулу монооксида углерода в соответствии с реакцией
.
B.3 Реактор-гидрогенизатор
В гидрогенизаторе в присутствии катализатора монооксид углерода, образовавшийся в пиролизере, превращается в метан в соответствии с реакцией
.
B.4 Пламенно-ионизационный детектор
Количество метана (), образовавшегося в гидрогенизаторе, количественно измеряют с помощью пламенно-ионизационного детектора (FID).
B.5 Общие рабочие параметры аппаратуры, используемой при селективном детектировании кислорода
Установлено, что представленные далее параметры аппаратуры являются подходящими для настоящего метода. Если используют аналогичную аппаратуру, хорошие результаты могут достигаться при работе этой аппаратуры в условиях, которые незначительно отличаются от указанных далее. В начале выполнения анализа условия работы должны быть оптимизированы в соответствии с инструкциями изготовителя аппаратуры.
Оборудование: | Газовый хроматограф, оснащенный селективным в отношении кислорода детектором (O-FID) |
Гидрогенизатор: | 350 °C |
Пиролизер: | 1200 °C |
Блок ввода пробы: | 200 °C |
Термостат: | 30 °C - 100 °C, со скоростью 8 °C/мин |
Колонка: | Капиллярная колонка 50 м |
Газ-носитель: | Азот |
Разделение: | 1:70 |
Количество вводимой пробы: | 0,6 мкл |
B.6 Типичные хроматограммы, полученные при использовании универсального (FID) и селективного в отношении кислорода (O-FID) детекторов
На рисунке B.1 в качестве иллюстрации показано типичное разделение всех углеводородных соединений при использовании универсального пламенно-ионизационного детектора (FID). На рисунке B.2 представлена типичная газовая хроматограмма бензина, отражающая определение содержания органических кислородсодержащих соединений в углеводородном сырье (в углеводородной матрице) при использовании селективного в отношении кислорода пламенно-ионизационного детектора (O-FID).
Рисунок B.1 - Типичная FID-хроматограмма бензина
Идентификация пиков: 1 - -бутилметиловый эфир; 2 -
-бутилизопропиловый эфир; 3 - внутренний стандарт; 4 - 2-метилпропан-2-ол; 5 - пропан-2-ол; 6 - бутан-2-ол; 7 - вода
Колонка: DB WAX, 30 м 0,25 мм (внутренний диаметр); толщина пленки - 0,5 мкм.