ГОСТ ISO 17070-2011

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОЖА

Метод определения содержания пентахлорфенола

Leather. Chemical tests. Determination of pentachlorophenol content

МКС 59.140.30

Дата введения 2012-07-01

     
Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 424 "Кожа и обувь", Открытым акционерным обществом "Центральный научно-исследовательский институт кожевенно-обувной промышленности" (ОАО "ЦНИИКП") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 ноября 2011 г. N 40)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 декабря 2011 г. N 1545-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17070-2011 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2012 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17070:2006* Leather. Chemical tests. Determination of pentachlorophenol content (Кожа. Химические испытания. Определение содержания пентахлорфенола).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.      

Перевод с английского языка (en).

Степень соответствия - идентичная (IDT).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного стандарта в связи с особенностями построения межгосударственной системы стандартизации.

В разделе "Нормативные ссылки" и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р ИСО 17070-2009

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания пентахлорфенола (РСР), его солей и эфиров в коже.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*.

____________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     

ISO 2418:2002 Leather. Chemical, physical and mechanical and fastness tests. Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на прочность. Определение местоположения образцов)

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use. Specification and test method (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO 4044:2008 Leather - Chemical tests - Preparation of chemical tests samples (Кожа. Химический анализ. Подготовка образцов для химического анализа)

ISO 4684:2005 Leather - Chemical tests - Determination of volatile matter (Кожа. Химические испытания. Определение содержания летучих веществ)

     3 Основные принципы

Пробу кожи подвергают перегонке с водяным паром.

После экстракции в -гексане РСР ацетилируют уксусным ангидридом, и ацетаты РСР анализируют газовой хроматографией с электронно-захватным детектором (ECD) или масс-спектральным детектором (MSD). Количественное определение проводят методом внешнего стандарта, корректировку проводят методом внутреннего стандарта.

     4 Аппаратура

4.1 Газовый хроматограф с ECD или MSD.

4.2 Весы лабораторные, с погрешностью взвешивания до 0,1 мг.

4.3 Подходящий аппарат для перегонки с водяным паром.

4.4 Аппарат для встряхивания.

4.5 Колбы мерные вместимостью 500, 50 см.

4.6 Колбы конические вместимостью 100 см.

4.7 Делительная воронка вместимостью 250 см или подходящий сосуд, позволяющий разделить органическую и водную фазы, которые могут быть закрыты при проведении встряхивания.

4.8 Пипетка Пастера, градуированная пипетка, соответствующая автопипетка.

4.9 Сито с бумажным фильтром класса 4, диаметр 125 мм.

     5 Реактивы

Все используемые реактивы должны иметь квалификацию "ч.д.а.".

5.1 РСР-растворы

Растворы пентахлорфенола могут состоять из пентахлорфенола, его солей и эфиров.

5.1.1 Пентахлорфенол, 100 мкг/см в ацетоне.

5.1.2 РСР-ацетат, 10 мкг/смв -гексане.

5.1.3 РСР-ацетат - стандарт, 0,04 мг/дм РСР-ацетат (соответствует 0,0346 мг РСР/дм) в -гексане.

5.2 Тетрахлоргваякол (TCG) (tetrachloro-o-methoxyphenol), 100 мкг/см ацетона, фабричная марка и внутренний стандарт, точка плавления - 118 °С - 119 °С.

5.3 Серная кислота, 1 моль/дм.

5.4 -гексан, для получения анализируемого вещества.

5.5 Карбонат калия, .

5.6 Уксусный ангидрид, .

5.7 Сульфат натрия безводный.

5.8 Дистиллированная вода 3-го класса качества - по ISO 3696.

5.9 Триэтиламин.

5.10 Ацетон.

     6 Отбор и подготовка образцов

Отбор образцов кож проводят по ISO 2418. Если отбор образцов в соответствии с ISO 2418 не представляется возможным (например, кожа от готовых изделий - обуви, одежды), то подробности отбора образцов должны быть отражены в протоколе испытаний. Подготовка образцов кожи для анализа - по ISO 4044.

     7 Проведение анализа

7.1 Перегонка с водяным паром

Навеску кожи приблизительно 1,0 г помещают в аппарат для перегонки паром (4.3). Добавляют 20 см 1 моль/дм серной кислоты (5.3) и 0,1 см исходного раствора TCG (5.2). Вместимость сосуда, используемого для перегонки паром, зависит от применяемого аппарата. В качестве приемника используют мерную колбу вместимостью 500 см (4.5) с 5 г (5.5).

Перегоняется приблизительно 450 см. Полученный объем доводят до метки водой.

В случае сильного вспенивания нагрев должен быть уменьшен.

7.2 Жидкофазная экстракция и ацетилирование

7.2.1 Помещают 100 см продукта перегонки (8.1) в делительную воронку вместимостью 250 см (4.7).