ГОСТ Р МЭК 62021-1-2013

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИДКОСТИ ИЗОЛЯЦИОННЫЕ

Определение кислотности

Часть 1

Метод автоматического потенциометрического титрования

Insulating liquids. Determination of acidity. Part 1. Automatic potentiometric titration method

ОКС 75.100

Дата введения 2014-01-01

 Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычой версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 марта 2013 г. N 7-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту МЭК 62021-1:2003* "Изоляционные жидкости. Определение кислотности. Часть 1. Автоматическое потенциометрическое титрование" (IEC 62021-1:2003 "Insulating liquids - Determination of acidity - Part 1: Automatic potentiometric titration", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

Общие меры предосторожности

В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех проблем техники безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья персонала, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

Изоляционные жидкости, на которые распространяется настоящий стандарт, требуют аккуратного обращения. Попадание в глаза может вызвать раздражение. В случае попадания в глаза их необходимо обильно промыть чистой проточной водой и обратиться к врачу.

Некоторые испытания, установленные в настоящем стандарте, связаны с использованием процессов, которые могут привести к возникновению опасной ситуации. Необходимо обратить внимание на соответствующий стандарт для руководства.

Окружающая среда

Настоящий стандарт распространяется на нефтяные изоляционные масла, химические вещества и использованные контейнеры для проб, их утилизация должна осуществляться в соответствии с регламентами в отношении воздействия на окружающую среду. Необходимо принять все меры безопасности для предотвращения попадания нефтяных изоляционных масел в окружающую среду.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотности неиспользованных и использованных нефтяных изоляционных масел автоматическим потенциометрическим титрованием.

Примечание 1 - В неиспользованных и использованных нефтяных изоляционных маслах кислыми считают компоненты, включающие органические кислоты, соединения фенола, некоторые продукты окисления, смолы, соли органических кислот и присадки.

Настоящий метод можно использовать для определения изменений, которые происходят в нефтяном изоляционном масле при окислении в процессе использования, независимо от цвета и других свойств используемого нефтяного масла.

Кислотность можно использовать для контроля качества неиспользованного нефтяного масла.

Кислотность использованного нефтяного масла зависит от продуктов окисления, присутствующих в рабочем масле и имеющих разные коррозионные свойства, настоящий метод нельзя использовать для прогнозирования коррозионности нефтяного масла в условиях эксплуатации.

Примечание 2 - Результаты определения кислотности, полученные настоящим методом испытания, могут быть аналогичными или отличаться от результатов, полученных колориметрическими методами.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

IEC 60475, Method of sampling insulating liquids (Метод отбора проб изоляционных жидкостей)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 кислотность (acidity): Количество основания, выраженное в миллиграммах гидроксида калия на 1 г пробы, необходимое для потенциометрического титрования анализируемой пробы в установленном растворителе до получения рН 11,5.

3.2 неиспользованное масло (unused oil): Нефтяное масло, которое не использовалось или не находилось в контакте с электрическим оборудованием.

     4 Сущность метода

Анализируемую пробу масла растворяют в растворителе и титруют потенциометрически спиртовым раствором гидроксида калия, используя стеклянный индикаторный электрод и электрод сравнения. Показания прибора автоматически фиксируются графически в зависимости от соответствующих объемов титранта, за конечную точку титрования принимают объем титранта, соответствующий рН 11,5. Такой график включает все точки перегиба, причем быстрое изменение рН после последней точки перегиба очень незначительно влияет на результат. В то время как использование точек перегиба является более точным методом, было обнаружено, что измерение слабых точек перегиба в большей степени зависит от измерительного прибора и дает более низкую воспроизводимость.

     5 Реактивы и вспомогательные материалы

5.1 Реактивы

Используют реактивы класса ч.д.а. и деионизованную воду или воду равноценной чистоты.

5.2 Реактив для титрования

Стандартный титрованный спиртовой раствор гидроксида калия (KOH) концентрацией 0,05 моль/л.

Добавляют 3,0 г KОН к (1000±10) см 2-пропанола. Осторожно кипятят в течение 10 мин до полного растворения. Охлаждают и закупоривают колбу.

Выдерживают раствор в темном месте в течение 2 дней, затем фильтруют жидкость над осадком через мембранный фильтр с размером пор 5 мкм. Хранят в бутыли из коричневого стекла.

Концентрация такого раствора составляет примерно 0,05 моль/л. Раствор стандартизуют в соответствии с 10.1. Для периодических испытаний на уже используемом оборудовании можно провести титрование быстрее, если по согласованию лаборатории с владельцем оборудования использовать концентрацию раствора KОН, равную 0,1 моль/л, что ухудшит прецизионность и предел чувствительности.

Реактив хранят, защищая его от попадания диоксида углерода из атмосферы с помощью трубки, содержащей натровую известь, а также не допуская контакта с пробкой, резиной или омыляемой смазкой кранов.

Можно использовать имеющийся в продаже спиртовой раствор KОН, разбавляя его при необходимости до концентрации 0,05 моль/л 2-пропанолом. Этот раствор также подлежит стандартизации в соответствии с 10.1.

5.3 Растворитель для титрования

2-Пропанол (изопропанол, IPA).