ГОСТ Р 55113-2012 (EH 15296:2011) Биотопливо твердое. Пересчет результатов анализа на различные состояния топлива
Приложение В
(справочное)
Руководство по проверке параметров
Лаборатории должны подтверждать точность используемого при анализе метода. Это можно сделать либо с использованием стандартных образцов, либо путем участия в сравнительных испытаниях. При сравнении полученных результатов с проверочными данными, представленными в стандартах методов испытаний, необходимо иметь в виду, что концентрации компонентов могут отличаться на порядок в различных образцах биомассы. При определениях, близких к пределам обнаружения элементов в очень низких концентрациях, стандартное отклонение и ошибки обычно увеличиваются. Кроме того, некоторые виды твердого биотоплива трудно гомогенизировать. Содержание примесей, однородность образца, а также тип биомассы могут повлиять на результаты испытания.
Проверочные данные могут включать в себя параметры, представленные в Таблице В.1.
Таблица В.1 - Проверочные параметры
Символ | Значение |
число лабораторий | |
число выброса свободных индивидуальных аналитических значений | |
процент отдаленных значений из повторяющихся определений | |
общее среднее | |
стандартное отклонение воспроизводимости | |
коэффициент отклонения воспроизводимости | |
стандартное отклонение повторяемости | |
коэффициент отклонения повторяемости | |
предел повторяемости | |
предел воспроизводимости |
Если значения и
не включены в представительные проверочные данные, то они могут быть рассчитаны из стандартных отклонений следующим образом:
(абсолютное сравнение двух измерений в условиях повторяемости);
(относительное сравнение двух измерений в условиях повторяемости);
(абсолютное сравнение двух измерений в условиях воспроизводимости);
(относительное сравнение двух измерений в условиях воспроизводимости).
Доступные (имеющиеся) технические характеристики/проверочные данные для метода, которые можно найти в стандартах, или данные из других надежных сравнительных исследований для метода могут быть использованы при контроле качества измерений.
В этом случае необходимо быть уверенным, что:
- метод, используемый лабораторией, дает данные лучше, чем характеристики, приведенные в стандартах. Как правило, необходимо использование общих методов контроля качества для лабораторий, таких как контрольные карты, использование CRM, сравнительные межлабораторные испытания;
- тип анализируемых образцов относится к образцам, данные для которых известны и действительны (например, тип образцов, исследованных при сравнительных испытаниях);
- используемый аналитический метод из общей схемы исследования является методом, данные для которого известны и действительны (например, метод, используемый участниками сравнительных испытаний).
Пример 1. Использование проверочных данных для контроля качества измерений.
Лаборатория хочет проконтролировать качество результатов определения углерода в образце древесины и использовать общий принятый метод конкретных данных как часть общей схемы исследования.
Внутрилабораторная воспроизводимость, рассчитанная по результатам внутренней проверки и контрольных карт, была определена в 0,82% ().
Данные по ГОСТ Р 54216*, таблица А.1 - (между лабораториями) 1,1% отн. (для образца древесной щепы).
_______________
* В оригинале наименование и обозначение стандарта выделено полужирным курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.
Тогда:
% отн.,
% отн.,
где - комбинированное качество измерений;
- расширенное качество измерений с использованием коэффициента 2 (при доверительной вероятности 0,95%).
Пример 2. Использование проверочных данных для оценки повторных определений.