ГОСТ 32052-2013 Добавки пищевые. Лецитины Е322. Общие технические условия

     8.3 Тест на фосфор

Метод основан на качественном определении фосфора в лецитинах.

8.3.1 Средства измерений, посуда, вспомогательное оборудование, реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,01 г.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Печь муфельная электрическая.

Баня водяная.

Тигель высокий 3 по ГОСТ 9147.

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Стакан В(Н)-1-(50)250 ТС (ТСХ) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50(100)-1 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1(3)-5-1 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная.

Стекловата.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, ч.

Кислота молибденовая, ч., массовой долей 85%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не хуже приведенных выше, и реактивов по качеству не ниже указанных.

8.3.2 Условия проведения анализа

Помещение для проведения анализа должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией. Все испытания следует проводить в вытяжном шкафу при работающей вентиляции, кратности обмена не менее девяти.

8.3.3 Подготовка к анализу

8.3.3.1 Приготовление раствора молибденовокислого аммония

6,5 г тонко измельченной в порошок молибденовой кислоты массовой долей 85% взвешивают с записью результата до второго десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в смеси 14 см дистиллированной воды и 14,5 см водного раствора аммиака массовой долей 25%. Раствор охлаждают до комнатной температуры, медленно добавляют при перемешивании к хорошо охлажденной смеси (0 °С - 5 °С) 40 см дистиллированной воды и 32 см азотной кислоты плотностью 1,4 г/см, оставляют на 48 ч и затем фильтруют через стекловату.

Раствор хранят в темном месте не более 3 мес. Если во время хранения раствора образуется осадок, то используют только раствор над осадком, отделяя раствор декантацией. Данный раствор не пригоден для использования, если при добавлении 2 см двузамещенного фосфорнокислого натрия 12-водного с массовой концентрацией 16% не образуется сразу или при слабом нагревании желтый осадок. Раствор для проверки готовят следующим образом: 16 г двузамещенного фосфорнокислого натрия 12-водного помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки.

8.3.3.2 Подготовка пробы

Перед проведением анализа пробу лецитина, отобранную по 8.1, тщательно перемешивают шпателем. При необходимости (из-за слишком густой консистенции лецитина) пробу нагревают на водяной бане до температуры не выше 60 °С, исключая локальные перегревы, и энергично перемешивают до однородного состояния.

8.3.4 Проведение анализа