ГОСТ Р 55064-2012 Натр едкий технический. Технические условия (Переиздание)

     7.5.2 Определение массовой доли гидроксида натрия в едком натре марок РМ-А, РМ-Б, РМ-В и карбоната натрия в едком натре марок РМ-А, РМ-Б

7.5.2.1 Сущность метода

Массовую долю гидроксида натрия в диапазоне от 30,0% до 55,0% и массовую долю карбоната натрия в диапазоне от 0,05% до 0,30% определяют титриметрическим методом, основанным на нейтрализации технического едкого натра соляной кислотой в присутствии двух индикаторов - фенолфталеина и метилового оранжевого. При определении гидроксида натрия в продукт добавляют хлорид бария для связывания карбоната в труднорастворимый карбонат бария и титруют соляной кислотой весь гидроксид натрия в присутствии фенолфталеина в соответствии с [21].

При определении карбоната натрия первоначально с фенолфталеином оттитровывают всю щелочь и половину карбоната натрия (переход окраски индикатора от малиновой к бесцветной, интервал перехода 9,8-8,0 рН), затем с метиловым оранжевым определяют оставшийся карбонат натрия (переход окраски индикатора от желтой к оранжевой, интервал перехода 4,4-3,2 рН).

7.5.2.2 Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

Весы неавтоматического действия с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г по ГОСТ Р 53228.

Набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1.

Пипетки 1-2-5, 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Бюретка 1-1-2-50-0,1 или 1-1-2-25-0,05 по ГОСТ 29251.

Колбы 2-250-2, 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-10-2, 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Микробюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см, вместимостью 2 см с ценой деления 0,01 см по [22].

Стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Секундомер механический по [23].

Барий хлорид 2-водный по ГОСТ 4108, ч.д.а., раствор с массовой долей 10%; готовят растворением навески хлорида бария (10,00±0,01) г в конической колбе в 90 см дистиллированной воды. Срок годности раствора - 6 мес.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., растворы молярной концентрации (НCl)=1 моль/дм и (НCl)=0,05 моль/дм. Раствор молярной концентрации (НCl)=1 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.1. Срок хранения раствора - 1 мес. Раствор соляной кислоты молярной концентрации (HCl)=0,05 моль/дм готовят следующим образом: 50 см дистиллированной воды помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, отбирают 5 см раствора соляной кислоты молярной концентрации (HCl)=1 моль/дм и количественно переносят при перемешивании в мерную колбу, объем раствора доводят в колбе водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным. Определяют поправочный коэффициент по ГОСТ 25794.1.

Метиловый оранжевый (индикатор), ч.д.а., по [19], раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1. Раствор хранят в защищенном от света месте. Срок годности - 6 мес.

Фенолфталеин (индикатор), ч.д.а., по [20], раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1. Раствор хранят в защищенном от света месте. Срок годности - 6 мес.

Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144, не содержащая углекислоту, готовят по ГОСТ 4517 непосредственно перед проведением анализа.

7.5.2.3 Проведение анализа

7.5.2.3.1 Подготовка пробы

Из отобранной средней пробы непосредственно перед анализом сливают верхний слой пробы. (25,0±1,0) см раствора едкого натра взвешивают в стакане. Продукт переносят в мерную колбу вместимостью 250 см с пришлифованной пробкой. Стакан снова взвешивают и по разности масс определяют массу навески (г), взятую на анализ.

В мерной колбе едкий натр разбавляют дистиллированной водой, не содержащей углекислоту, почти до метки, охлаждают до комнатной температуры, окончательно доводят объем раствора точно до метки и тщательно перемешивают.

7.5.2.3.2 Определение массовой доли гидроксида натрия

В коническую колбу помещают 25 см раствора едкого натра, подготовленного по 7.5.2.3.1, добавляют цилиндром 10 см раствора хлорида бария и 15 см дистиллированной воды. Через 5 мин титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации (HCl)=1 моль/дм в присутствии 4-5 капель раствора фенолфталеина до обесцвечивания индикатора. Фиксируют объем раствора соляной кислоты молярной концентрации (HCl)=1 моль/дм, израсходованный на титрование (). Проводят два параллельных определения.

7.5.2.3.3 Определение массовой доли карбоната натрия

В коническую колбу пипеткой помещают 25 см раствора едкого натра, подготовленного по 7.5.2.3.1, добавляют цилиндром 25 см воды, не содержащей углекислоту. Затем добавляют 4-5 капель раствора фенолфталеина и приливают при перемешивании объем раствора соляной кислоты молярной концентрации (HCl)=1 моль/дм на 0,3 см меньше, чем пошло на титрование по 7.5.2.3.2.

Затем нейтрализуют из микробюретки раствором соляной кислоты молярной концентрации (HCl)=0,05 моль/дм до обесцвечивания фенолфталеина. Далее к раствору прибавляют 4-5 капель раствора метилового оранжевого с массовой долей 0,1% и титруют из микробюретки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией (HCl)=0,05 моль/дм до перехода желтой окраски раствора в оранжевую. Фиксируют объем раствора соляной кислоты молярной концентрации (HCl)=0,05 моль/дм, израсходованный на титрование в присутствии метилового оранжевого (). Проводят два параллельных определения.