ГОСТ 31756-2012 (ISO 6885:2006) Жиры и масла животные и растительные. Определение анизидинового числа (с Поправками)

     5 Реактивы

Используют реактивы только признанной аналитической чистоты (не ниже х.ч.) и воду по ГОСТ 6709.

Сульфат натрия () безводный по ГОСТ 4166.     

Изооктан (2,2,4-триметилпентан), имеющий оптическую плотность не более 0,01 относительно воды в диапазоне длин волн от 300 до 380 нм по ГОСТ 12433.

4-Метоксианилин (пара-анизидин), безводные кристаллы кремового цвета.     

Сульфит натрия () по ГОСТ 5644.

Ледяная уксусная кислота по ГОСТ 61.

Кальций хлористый безводный по ГОСТ 450.

Уголь древесный по ГОСТ 4453.

(Поправка. ИУС N 10-2020).

5.1 Подготовка к проведению измерения

5.1.1 Подготовка анизидинового реактива

Не должно наблюдаться окрашивания реактива в серый или розовый цвет. Если это имеет место, очищают параанизидин следующим образом.

В стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см растворяют 4 г пара-анизидина в 100 см воды по ГОСТ 6709 при температуре 75 °С. Добавляют 0,5 г сульфита натрия () по ГОСТ 5644 и 2 г древесного угля по ГОСТ 4453.

Перемешивают в течение 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр по ГОСТ 12026 средней удерживающей способности для получения прозрачного раствора.

Фильтрат охлаждают до температуры 0 °С и выдерживают при этой температуре не менее 4 ч. Затем отфильтровывают кристаллы, предпочтительно под вакуумом, и промывают небольшим количеством дистиллированной воды, охлажденной до температуры 0 °С - 4 °С. Сушат в вакуумном эксикаторе по ГОСТ 25336, содержащем безводный хлористый кальций по ГОСТ 450 или другой эффективный осушитель.

Примечание - Параанизидин токсичен, следует соблюдать осторожность, чтобы избегать контакта с кожей.

Хранят параанизидин в темной склянке при температуре от 0 °С до 4 °С в темноте.

В день проведения испытания готовят минимальное количество реактива, необходимого для анализа, ввиду его токсичности и ограниченного срока действия.

Для приготовления 50 см реактива в мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см растворяют 0,125 г параанизидина в ледяной уксусной кислоте по ГОСТ 61, с содержанием воды не более 0,1% (массовая доля) и доводят до метки тем же самым растворителем, избегая сильного светового воздействия.

Перед использованием проверяют оптическую плотность реактива относительно изооктана и не допускают к применению реактив, если разница превышает 0,2. В любом случае отбрасывают оставшийся реактив на следующий день после использования.

(Поправка. ИУС N 1-2015).