14.1 Сущность метода
Содержание стеклофазы в заполнителе определяют по разности масс навески до и после ее растворения в серной и фтористо-водородной кислотах.
Метод применяют при оценке теплофизических характеристик пористых заполнителей.
14.2 Средства испытания
Электропечь, обеспечивающая температуру нагрева до 700 °С.
Лабораторные весы по ГОСТ 24104.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Фарфоровая ступка с пестиком по ГОСТ 9147.
Полиэтиленовый стакан вместимостью 500 см.
Пластмассовая воронка диаметром 9 см.
Фарфоровый тигель N 4 по ГОСТ 9147.
Фильтры диаметром 11 см ("синяя лента") по ГОСТ 12026.
Сито с сеткой N 009.
Фтористоводородная кислота, 2%-ный раствор по ГОСТ 10484.
Серная кислота, 2%-ный раствор по ГОСТ 4204.
Универсальный химический индикатор по ГОСТ 4919.1.
14.3 Подготовка пробы
От лабораторной пробы объемом 0,5 л (см. таблицу 1) отбирают аналитическую пробу заполнителя массой 100 г в воздушно-сухом состоянии и измельчают в фарфоровой ступке до полного прохождения через сито с отверстиями размером 0,09 мм.
14.4 Проведение анализа
От аналитической пробы отбирают навеску массой 0,3 г, помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 500 см, наливают 60 см 2%-ного раствора фтористоводородной кислоты и выдерживают в течение 4 ч при температуре 5 °С с периодическим помешиванием. Затем добавляют 30 см 2%-ного раствора серной кислоты и отфильтровывают через плотный фильтр "синяя лента", размещенный на воронке. Осадок на фильтре многократно промывают малыми порциями дистиллированной воды до получения нейтральной реакции фильтрата (по универсальному химическому индикатору), после чего фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в электропечи при температуре 600 °С до постоянной массы.
14.5 Обработка результатов
14.5.1 Содержание стеклофазы в навеске заполнителя , %, вычисляют по формуле
, (25)
где - масса навески, г;
- масса осадка после прокаливания, г.
14.5.2 Содержание стеклофазы в заполнителе вычисляют как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний.
14.5.3 При расхождении результатов двух параллельных испытаний более 1,5%, анализ повторяют, а содержание стеклофазы вычисляют как среднеарифметическое значение результатов трех параллельных испытаний.