ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками)
3 Метод анализа
3.1 Сущность метода
Метод анализа водорастворимых синтетических красителей основан на экстракции дистиллированной водой красителей из анализируемой пряности, предварительной очистке экстракта и сорбции синтетических красителей из очищенного экстракта твердыми сорбентами, десорбции аммиаком, удалении последнего выпариванием и последующей идентификации синтетических красителей хроматографированием в тонком слое сорбента (ТСХ).
Метод анализа жирорастворимых синтетических красителей основан на экстракции этиловым спиртом красителей из анализируемой пряности, предварительно очищенной от водорастворимых веществ, очистке экстракта твердыми сорбентами, удалении растворителя выпариванием и последующей идентификации синтетических красителей хроматографированием в тонком слое сорбента.
Идентификацию водо- и жирорастворимых синтетических красителей проводят методом сравнения значений (отношение расстояния от центра пятна обнаруженного синтетического красителя до линии старта к расстоянию линии миграции элюента до линии старта) каждого обнаруженного синтетического красителя со значениями
(отношение расстояния от центра пятна стандартного синтетического красителя до линии старта к расстоянию линии миграции элюента до линии старта) контрольных образцов синтетических красителей (КО).
В качестве КО используют водные и спиртовые растворы стандартных синтетических красителей из числа ожидаемых.
3.2 Условия проведения анализа
При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающего воздуха | от 20 °С до 25 °С; |
относительная влажность воздуха | от 40% до 90%; |
напряжение в электросети | 220 |
частота тока в электросети | от 49 до 51 Гц. |
Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией.
Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
3.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Для проведения анализа используют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы:
3.3.1 Весы лабораторные с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,1 мг и ±100 мг по ГОСТ 24104.
3.3.2 Патрон для твердофазной экстракции.
3.3.3 Пластина для тонкослойной хроматографии с силикагелем на полимерной подложке размером 10х10 см.
3.3.4 Камера хроматографическая размером 12x12x5 см.
3.3.5 Шприц медицинский инъекционный вместимостью от 10 до 20 см.
3.3.6 Микрошприц вместимостью 1,0 мм (1 мкл) с ценой деления не более 0,02 мм
(0,02 мкл).
3.3.7 Пипетки с одной меткой вместимостью 5 см 1-го класса точности по ГОСТ 29169.
3.3.8 Пипетки градуированные вместимостью 1, 5, 10 см 1-го класса точности по ГОСТ 29227.
3.3.9 Стаканы термостойкие вместимостью 50, 200 см по ГОСТ 25336.
3.3.10 Колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 10, 25, 50 см 1-го класса точности по ГОСТ 1770.
3.3.11 Колбы конические термостойкие вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.
3.3.12 Пробки стеклянные с конусом 29/32 по ГОСТ 1770.
3.3.13 Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
3.3.14 Чашка выпарная круглодонная вместимостью 100 см по ГОСТ 25336.