ГОСТ Р ИСО 27085-2012

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ

Определение содержания кальция, натрия, фосфора, магния, калия, железа, цинка, меди, марганца, кобальта, молибдена, мышьяка, свинца и кадмия методом ИСП-АЭС

Animal feeding stuffs. Determination of calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, iron, zinc, copper, manganese, cobalt, molybdenum, arsenic, lead and cadmium by ICP-AES

ОКС 65.120

Дата введения 2014-01-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 004 "Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты, премиксы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1694-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 27085:2009* "Корма для животных. Определение кальция, натрия, фосфора, магния, калия, железа, цинка, меди, марганца, кобальта, молибдена, мышьяка, свинца и кадмия методом ICP-AES" (ISO 27085:2009 "Animal feeding stuffs - Determination of calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, iron, zinc, copper, manganese, cobalt, molybdenum, arsenic, lead and cadmium by ICP-AES", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

В настоящем стандарте символ "" (в пункте 5.9 и далее по тексту) заменен на символ "с" в соответствии с терминологией, принятой в Российской Федерации.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2020 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС) для определения:

a) макроэлементов: кальция, натрия, фосфора, магния и калия и микроэлементов: железа, цинка, меди, марганца, кобальта и молибдена в кормах для животных;

b) токсичных элементов: мышьяка, свинца и кадмия в минеральном сырье, премиксах и кормовых смесях.

Предел обнаружения метода для каждого элемента зависит от матрицы пробы, а также от измерительного прибора. Метод не применяется для определения низких концентраций элементов. Предел количественного определения составляет 3 мг/кг или ниже.

Примечание - Данный метод может также использоваться для определения элементов в продуктах с высоким их содержанием (>5% по массе), хотя для этой цели существуют другие более точные аналитические методы.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 3696 Water for analytical laboratory use. Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO 6498 Animal feeding stuffs. Guidelines for sample preparation (Корма для животных. Руководящие указания по приготовлению проб для испытания)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

3.1 предел обнаружения (limit of detection, LOD) (корма для животных): Наименьшее измеренное содержание, по которому можно судить о присутствии анализируемого вещества (аналита) с достаточной статистической определенностью

Примечание - Предел обнаружения численно равен трехкратному стандартному отклонению среднего значения холостых определений (10, где - число измерений), выполненных в условиях воспроизводимости.

3.2 предел количественного определения (limit of quantification, LOQ) (корма для животных): Наименьшее содержание анализируемого вещества, которое можно измерить с достаточной статистической определенностью

Примечание - Если правильность и прецизионность постоянны в диапазоне концентраций вокруг предела обнаружения, то предел количественного определения будет численно равен 10-кратному стандартному отклонению среднего значения холостых определений (10, где - число измерений), выполненных в условиях воспроизводимости.

3.3 кормовая добавка (feed additive): Вещество или препарат, используемый в пище животных для: a) благоприятного влияния на характеристики материалов кормов или комбикормов для животных или продукты животного происхождения; b) удовлетворения потребности животных в пище или улучшения продукции животноводства, в частности, посредством влияния на желудочно-кишечную флору или перевариваемость кормов; c) ввода питательных элементов, способствующих достижению конкретных задач питания или удовлетворению конкретных потребностей животных в питании в определенное время; d) предотвращения или сокращения вредного воздействия экскрементов животных или улучшения окружающего животного мира.

Примечание - Взято из Директивы Совета 96/51/ЕС [3].

3.4 корма, корма для животных (feedingstuff, animal feeding stuff): Продукция растительного или животного происхождения, в натуральном состоянии, свежая или консервированная, и продукты, произведенные из нее путем промышленной обработки с применением органических и неорганических веществ, используемых по отдельности или в смесях, с содержанием добавок или без добавок, для перорального кормления животных.

Примечание - Взято из Директивы Совета 2002/32/ЕС [4].

     4 Сущность метода

Для определения макроэлементов кальция, натрия, фосфора, магния и калия и микроэлементов железа, цинка, меди, марганца, кобальта и молибдена навеску пробы озоляют и растворяют в соляной кислоте (в случае органических кормов) или проводят мокрое озоление соляной кислотой (в случае неорганических соединений).

Для определения токсичных элементов мышьяка, кадмия и свинца проводят мокрое озоление навески пробы азотной кислотой.

Концентрацию железа, цинка, меди, марганца, кобальта и молибдена определяют методом ИСП-АЭС, используя внешнюю градуировку или метод стандартных добавок.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Применение настоящего стандарта может включать использование опасных веществ, операций и оборудования. Настоящий стандарт не ставит цели рассматривать все проблемы безопасности, связанные с его использованием. Пользователь настоящего стандарта сам несет ответственность за установление правил безопасности и охраны здоровья и определение применимости регламентных ограничений до его использования.

     5 Реактивы

5.1 Общие положения

Используют реактивы только признанной аналитической чистоты и воду, соответствующую классу 2 по ISO 3696.

5.2 Азотная кислота концентрированная, не менее 65% (по массе), имеющая плотность приблизительно 1,42 г/см.

5.3 Раствор азотной кислоты 50% (по объему), приготовленный путем смешивания 1 объема азотной кислоты (5.2) с 1 объемом воды.

5.4 Раствор азотной кислоты 5% (по объему), приготовленный путем добавления с помощью пипетки 160 см раствора азотной кислоты (5.3) в мерную колбу вместимостью 1000 см (6.7) и доведения до метки водой.

5.5 Раствор азотной кислоты 2% (по объему), приготовленный путем добавления с помощью пипетки 20 см азотной кислоты (5.2) в мерную колбу вместимостью 1000 см (6.7) и доведения до метки водой.

5.6 Соляная кислота концентрированная, не менее 30% (по массе), имеющая плотность приблизительно 1,15 г/см.

5.7 Раствор соляной кислоты 50% (по объему), приготовленный путем смешивания 1 объема соляной кислоты (5.6) с 1 объемом воды.

5.8 Раствор соляной кислоты 1% (по объему), приготовленный путем добавления с помощью пипетки 60 см раствора соляной кислоты (5.7) в мерную колбу вместимостью 1000 см (6.7) и доведения до метки водой.

5.9 Эталонные растворы элементов , , , ,, , , , , , , , , , 1000 мг/дм.

Пользователь должен выбрать подходящий эталонный раствор. Эталонные растворы с одним определяемым элементом и эталонные растворы нескольких элементов с учетом требований в отношении используемой кислоты и техники приготовления имеются в продаже. Рекомендуется использовать только сертифицированные эталонные растворы.

Эталонные растворы необходимо заменять после года хранения, если нет иных указаний.

Допускается также использование эталонных растворов элементов с концентрацией, отличной от 1000 мг/дм.

5.10 Стандартные растворы
     

    5.10.1 Общие положения

В зависимости от области применения могут потребоваться различные многоэлементные стандартные растворы. Как правило, при комбинировании многоэлементных стандартных растворов необходимо учитывать их химическую совместимость и возможный гидролиз компонентов. Примеры, приведенные в 5.10.2-5.10.4 также учитывают диапазон измерения различных приборов ИСП-АЭС и ожидаемую концентрацию элемента в кормах для животных.

Многоэлементные стандартные растворы считаются стабильными в течение нескольких месяцев при хранении в темном месте (необходимо соблюдать дату истечения срока годности, установленную изготовителем).

Можно использовать другие комбинации элементов при различных концентрациях, при условии, что эталонные растворы элементов (5.9) разбавляют одной и той же кислотой в одной и той же концентрации относительно кислоты в анализируемом растворе, чтобы приготовить серию стандартов, охватывающих концентрации элементов, которые подлежат определению.

5.10.2 Многоэлементный стандартный раствор. Макроэлементы в (5.8), 40 мг/дм

Пипеткой переносят 40,0 см эталонного раствора каждого элемента (,,,,) (5.9) в мерную колбу вместимостью 1000 см (6.7). Добавляют 60 см раствора соляной кислоты (5.7). Доводят до метки водой и переносят в емкость, подходящую для хранения.

5.10.3 Многоэлементный стандартный раствор. , , , , , в (5.8), 50 мг/дм